[發(fā)明專利]2，6-二氯-三氟甲苯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110339657.7
• 申請(qǐng)日: 2011-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN102320919A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡國(guó)榮;李文強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇威耳化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C25/13
• 分類號(hào): C07C25/13;C07C17/20
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 彭茜茜;白益華

1.一種2，6-二氯-三氟甲苯的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)以2，6-二氯-二氯甲苯為原料，在有機(jī)堿催化劑的存在下與氟化氫反應(yīng)，制備得到2，6-二氯-二氟甲苯；

(2)所述2，6-二氯-二氟甲苯與氯氣在光引發(fā)或引發(fā)劑的作用下，發(fā)生氯化反應(yīng)制備得到2，6-二氯-氯二氟甲苯；

(3)所述2，6-二氯-氯二氟甲苯，在Lewis酸為催化劑的存在下，與氟化氫反應(yīng)，制備得到2，6-二氯-二氟甲苯。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所用有機(jī)堿催化劑為吡啶或含取代基團(tuán)的吡啶化合物、苯胺或含取代基團(tuán)的苯胺。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所用有機(jī)堿催化劑為N，N-二甲基苯胺、吡啶、或2-甲基吡啶。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所用催化劑的用量為2，6-二氯-二氯甲苯的0.001-50當(dāng)量，優(yōu)選的是，催化劑的用量為2，6-二氯-二氯甲苯的0.01-1.0當(dāng)量。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中氟化氫包括氟化氫氣體、氟化氫溶液、氟化氫吡啶絡(luò)合物、氟化氫三乙胺絡(luò)合物或者其它氟化氫的其它有機(jī)堿的絡(luò)合物。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)氟化反應(yīng)的溫度為-20～250℃，優(yōu)選的是，氟化反應(yīng)的溫度為50～150℃。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，

所述步驟(2)的光引發(fā)采用紫外光進(jìn)行，其中所述紫外光是由高壓汞燈或者冷陰極熒光燈產(chǎn)生；更優(yōu)選的是，所述紫外光為冷陰極熒光燈；或者

所述步驟(2)的引發(fā)劑是選自偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈、偶氮二環(huán)己腈和過氧化苯甲酰的一種或多種；或者

所述步驟(2)的氯氣的用量是2，6-二氯-二氟甲苯的1.5～10倍摩爾量；更優(yōu)選地，氯氣的用量是2，6-二氯-二氟甲苯的2.0～2.5倍摩爾量；或者

所述步驟(2)的氯化反應(yīng)的溫度在40-240℃的范圍內(nèi)；更優(yōu)選是，氯化反應(yīng)的溫度在80-160℃的范圍內(nèi)。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，

所述步驟(3)所用Lewis酸催化劑為五氯化銻、五氯化鉬、三氯化鐵或其他Lewis酸，優(yōu)選的是，所述Lewis酸催化劑為五氯化銻；

步驟(3)中所用Lewis酸催化劑的用量為2，6-二氯-二氯甲苯的0.001-10當(dāng)量，優(yōu)選的是，催化劑的用量為2，6-二氯-二氯甲苯的0.01-0.1當(dāng)量。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述氟化氫包括氟化氫氣體、氟化氫溶液、氟化氫吡啶絡(luò)合物、氟化氫三乙胺絡(luò)合物或者其它氟化氫的有機(jī)堿的絡(luò)合物。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)氟化反應(yīng)的溫度為-20-250℃，優(yōu)選的是，氟化反應(yīng)的溫度為20-100℃。