[發明專利]一種桉葉油提取純化的工藝

有效

• 申請號: 201110339503.8
• 申請日: 2011-11-01
• 公開（公告）號: CN102504955A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 顧麗莉;張健生;周梅村;黃云華;劉佳;杜光俊
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及天然香料油類高純度產品的分離技術，更具體地講，涉及一種桉

葉油提取純化的工藝。

背景技術

桉葉油是桉樹葉油腺細胞分泌的芳香精油，是含多種有機成分的混合物。桉葉油根據主要成份和用途可分為三類：醫藥、香料和工業用油。其中最重要的是醫藥用桉葉油，其主要成份為1,8-桉葉油素。

天然產物的粗桉葉油雜質多，其中以α-蒎烯為主，還有少量的β-蒎烯，月桂烯，α-水芹烯、檸檬烯、對聚散花素、γ-松油烯、芳樟醇等。多種雜質與1，8-桉葉油素是同分異構體或者分子結構和分子量非常接近，具有相似的物理化學性質，為桉葉油素的提純帶來了很大的難度。文獻研究表明，分離桉葉油素的方法有很多種，如超臨界萃取法、硅膠柱層析法、化學反應法、催化精餾法、低溫結晶法、降膜結晶法等。

精餾方法由于工藝簡單、工業化生產過程成熟，已成為提純桉葉油素等天然產物的主要手段。中國專利（CN1181415）公開了一種桉油雙塔連續精制方法，該方法先在高溫（100~250℃）和高壓（2~10kg/cm2）下對桉葉油進行預處理1~5小時，再把預處理桉葉油通過連續精餾塔進行精餾，其中第一座塔的釜殘液作為第二座塔原料進行精餾，最后從第二座的輕組分中收集到桉葉素含量在70~83%的桉葉油。雖然為兩塔連續精餾，但仍然屬于間歇精餾，較間歇精餾多增加一塔，且前期需經過氣提和預蒸餾的預處理步驟，增大了生產成本，產生了不必要的能耗，使生產周期變長，成本增加，生產出來的產品都是桉葉素含量在80%以下，且收率偏低。

中國專利（101899361A）運用一種桉葉油單塔連續精餾方法，以桉葉素含量62.5%的藍桉油為原料，采取連續進料出料。在不同的產品出口處連續采出輕組分、桉葉素、釜殘等物料。根據采出口物料的含量情況，通過調整回流比、控制蒸餾溫度，提取不同桉葉油含量的桉葉油。采集的桉葉素含量最高可達92%，原料日處理量10噸/天，生產耗損小于等于1%，80%的桉葉油收率達75%以上。該法日處理量大，生產質量穩定，生產損失較少，操作簡單。但該法主打產品是80%的桉葉油素，雖能達到最高含量92%，但在有限塔高的情況下，單塔連續精餾無法制得更高純度的產品，且產品收率偏低，無法規模化生產，如若增加塔高，則會產生過多能耗。且在連續精餾過程中，通過調整回流比和蒸餾溫度來控制產品純度，勢必造成整個連續的不穩定，使精餾操作過程變得復雜起來。

中國專利（CN101307058A）和中國專利（CN201276512Y）發明了一種新型分餾塔，在保持原工藝條件的情況下，通過在分餾塔分凝器與分餾塔頂之間設置換熱面積為50~70%的冷凝回流通道。即在管板塔盤上均勻設置與塔的氣體流向一致的換熱管束。管束的布管面積為塔盤面積的35%。達到降低γ-松油烯和對傘花烴的揮發量。擴大了桉葉油中各組分的相對揮發度。使一次分餾桉葉油素含量達到80%，工藝條件穩定。但該裝置生產出來的產品含量大都在80%~83%之間，不適合生產高純度的桉葉油素。

發明內容

本發明克服現有技術的不足，旨在提供一種桉葉油提取純化的工藝，該工藝在不大幅度改變傳統精餾工藝的情況下，借助助劑的協同效應，改變體系的熱力學性質，從而使生產工藝簡單易行、縮短制備周期，降低生產損耗，得到高純度高收率的1,8-桉葉油素；在精餾過程中收集副產物α-蒎烯，提高桉葉粗油的附加值。

本發明采用如下技術方案得以實現：

（1）將桉葉油原液和助劑按一定比率均勻混合；

（2）在塔釜中加入配比好的溶液，開啟真空泵和塔頂冷凝裝置，使精餾系統的真空度達到工藝要求并穩定；

（3）待設定塔釜溫度達到工藝要求時，進行全回流操作；

（4）桉葉油收集，先采用大回流比收集桉葉油體系中以α-蒎烯為主的輕組分，待輕組分收集完全后，升高塔釜溫度，降低回流比收集1,8-桉葉油素，待1,8-桉葉油素含量低于工藝要求時，再提高回流比收集1,8-桉葉油素，直到產品含量無法達到工藝要求則停止采集，最后合并含1，8-桉葉油素收集液，即得到桉葉油。

本發明中所述桉葉油原液為1,8-桉葉油素含量為58%～63%（質量百分比，

下同）的桉葉油，助劑為C₂～C₄醇類，助劑的添加量占桉葉油原液量的5～10%。

本發明中所述精餾系統的真空度為1.0～4.0KPa。

本發明中所述塔釜加熱方式為電加熱或蒸汽間接加熱，塔釜溫度為50℃～65℃，全回流30分鐘。