[發明專利]一種多孔納米TiO2的制備方法

有效

• 申請號: 201110339199.7
• 申請日: 2011-11-01
• 公開（公告）號: CN102502810A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 劉福生;李玲;方婷;朱濤;盧南;劉戀戀;黃華;王文韜
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01G23/08;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多孔納米TiO₂的制備方法，其特征在于：按照鈦酸酯、可升華的化合物模板、有機溶劑、酸和去離子水的質量百分比為(0.001％～80％)：(0.00001％～50％)：(0.001％～95％)：(0.001％～90％)：(0.001％～95％)的比例，將鈦酸酯、可升華的化合物、有機溶劑和酸混合，攪拌至完全溶解后，加入去離子水，用超聲波分散0.1h～20h，攪拌下在25℃～85℃反應0.1h～50h，室溫陳化1h～48h得到含升華物模板的TiO₂溶膠，減壓蒸餾脫除溶劑，60℃～130℃烘干，分別在150℃～240℃下焙燒0.1h～20h，250℃～340℃下焙燒0.1h～20h，350℃～440℃下焙燒0.1h～20h，450℃下焙燒0.1h～20h，自然冷卻后研磨得到多孔納米TiO₂固體粉末。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備多孔納米TiO₂半導體光催化劑的方法具有如下特點：采用傳統的微乳液模板、乳液模板、離子型表面活性劑模板、非離子型表面活性劑模板、嵌段共聚物模板、組合物模板(如聚氧乙烯十二烷基醚和聚乙二醇)和單分散聚合物顆粒模板等模板，通過溶膠凝膠反應使TiO₂溶膠以次價鍵與模板作用形成骨架結構，然后采取溶劑萃取法或高溫焙燒法除去模板時，都存在嚴重缺陷，如造成孔道坍塌、表面缺陷、比表面積低和模板殘留等問題，降低光催化效率；與傳統的模板相比，升華物為模板時，升華物易升華而容易除盡，因此，通過采用升華溫度適當的化合物為模板制備TiO₂溶膠，再加熱焙燒使模板升華，除去模板即可制得結構可控、孔道無坍塌、表面無缺陷、模板無殘留和比表面積大的多孔納米TiO₂，有利于提高光催化效率。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應所用的鈦酸酯是鈦酸四甲酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四正丙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、和鈦酸四異丁酯中的任一種或多種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應所用的可升華的化合物模板是對苯醌、三聚氰胺、碘、苯甲酸、草酸、順丁烯二酸酐、六亞甲基四胺、樟腦、蒽醌、2-羥基苯甲酸、2-氨基苯甲酸、4-聯苯甲酸、2-芐基苯甲酸、萘、蒽、鄰苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、三聚甲醛、間苯二甲酸和三乙胺鹽酸鹽中的任一種或多種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應所用的有機溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、異丙醚、甲酸、乙酸、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、環己酮、甲基乙基酮、苯、甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸異丙酯中的任一種或多種。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應所用的酸是硝酸、鹽酸、甲酸、乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、草酸、檸檬酸和酒石酸中的任一種或多種。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于光催化劑的制備過程中所用的超聲波分散器的頻率為20KHz～1MHz、功率為30W～15KW。