[發明專利]一種三聚表面活性劑及其合成方法

有效

• 申請號: 201110339170.9
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102513023A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 郭建維;鐘星;朱華;楊楚芬;彭進平;劉卅;崔英德
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: B01F17/18
• 分類號: B01F17/18;C07C229/12;C07C227/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種三聚表面活性劑，其特征在于其結構式為：

式中：R＝C_nH_2n+1，n＝8～16。

2.根據權利要求1所述三聚型表面活性劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)1，3，5-三羥基金剛烷的合成：將金剛烷加入到冰乙酸中，升溫至60℃，攪拌下滴加三氧化鉻與水形成的溶液，控制溫度不高于100℃，滴加完畢后于80～120℃溫度條件下恒溫攪拌反應1～3h；減壓除去溶劑，用質量分數40％的氫氧化鈉溶液中和殘余物，在70℃以上用乙酸乙酯萃取多次，真空濃縮乙酸乙酯溶液，得到1，3，5-三羥基金剛烷；

(2)1，3，5-三溴乙酰氧基金剛烷的合成：在氮氣保護下，將1，3，5-三羥基金剛烷加入到吡啶、乙腈中攪拌形成懸浮液，加入催化劑，恒溫至0～20℃，經1h滴加乙腈與溴乙酰溴形成的溶液，滴加完畢后升溫至30～80℃反應5～10h，加入6M鹽酸溶液和二氯甲烷終止反應，用二氯甲烷萃取，濃縮有機層，將殘余物溶解于二氯甲烷中，用飽和食鹽水、0.5M的碳酸鈉水溶液洗滌，濃縮有機層，過硅膠柱，得黃色油狀物1，3，5-三溴乙酰氧基金剛烷；

(3)三聚型表面活性劑的合成：將1，3，5-三溴乙酰氧基金剛烷溶于丙酮中，加入長鏈叔胺于30～85℃下攪拌下反應3h，得白色沉淀。過濾得白色固體，丙酮洗滌，干燥，用乙腈/丙酮重結晶得三聚型表面活性劑。

3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：上述步驟(1)中的金剛烷與冰乙酸的摩爾比為1∶15～18，金剛烷與三氧化鉻的摩爾比為1∶5～10，三氧化鉻與水的摩爾比為1∶3。

4.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：上述步驟(2)中的1，3，5-三羥基金剛烷與吡啶的摩爾比為1∶1～5，1，3，5-三羥基金剛烷與溴乙酰溴的摩爾比為1∶3～6。

5.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：上述步驟(3)中的1，3，5-三溴乙酰氧基金剛烷與長鏈叔胺摩爾比為1∶3～6。

6.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：上述步驟(2)中的催化劑為4-二甲氨基吡啶。

7.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：上述步驟(3)中的長鏈叔胺通式C_nH_2n+1N(CH₃)₂，n＝8～16。