[發明專利]以Fe2+鹽為鐵源制備系列鐵氧體納米材料的方法

無效

• 申請號: 201110338981.7
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102503394A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 馬杰;趙建濤;李文烈
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/626;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東創專利代理事務所(普通合伙) 31245
• 代理人: 寧芝華

技術領域

本發明涉及一種以Fe²⁺鹽為鐵源制備系列鐵氧體納米材料的方法。

背景技術

鐵酸鹽及其復合納米材料是一類重要的多功能材料，尖晶石鐵酸鹽納米晶具有良好的磁學、磁光、催化、吸波性能以及高化學穩定性，成本低廉、制備工藝簡單等特點，已廣泛應用于廣播通信、信息儲存、航天、自動控制、催化合成和醫藥生物等諸多領域。

在磁學上可用于磁流體、磁共振成像、磁性體的核心以及制造永磁體；生物醫學中應用于磁熱療，藥物傳輸；還可以制造生物傳感器、變壓器、電子感應器；信息儲存方面可以用于制造磁性記憶器、電化學儲存器；吸波性能方面可以用于微波吸收還可以用于制造微波裝置；在電子技術方面可以制備靈敏元件、電磁干擾防護罩。由于納米粒子的大小、純度和形貌都影響到材料的性能，因此可控制備不同粒子大小和形貌的鐵酸鹽納米材料是研究者關注的主要領域。

到目前為止雖然多種合成方法已初步形成，如溶膠-凝膠法、水熱/溶劑熱法、模板法、沉淀氧化法、熱分解法、超聲法、濺射分解法、化學氣相沉積法、微乳液法、流變相反應法、熔鹽法等等，但在合成鐵氧體時，多依賴于以三價鐵為鐵源，而很少用二價鐵為鐵源。這樣使得所用鐵源的范圍較窄，不利于此類材料的發展。同時，用以上方法制備的鐵氧體納米材料存在以下問題：1)原料成本高。有些反應需要提供較多種類的溶劑和添加劑。2)部分對操作要求高。許多方法存在較復雜的中間反應，對反應濃度比，pH值等有嚴格要求。3)反應溫度高，燒結溫度一般都在200℃以上；4)設備成本高，較高的反應溫度以及較復雜的設計路線使得生產成本高等等。

發明內容

為克服上述缺點，本發明公開了一種以Fe²⁺鹽為鐵源制備系列鐵氧體納米材料的方法。本發明方法不僅工藝簡單、成本低廉、操作簡便、經濟環保，而且制備過程中粒度可控、高純度、處理簡單，易于工業化。

本發明技術方案是采用水熱合成體系，將Fe2+鹽分散到去離子水中，加入輔料，再將上述混合物放置在密閉的耐壓耐溫容器中，調節好溫度、時間來實現的。本發明通過調節反應時間、反應溫度、反應物濃度比以及改變添加劑的種類和用量來實現對粒子形貌和粒徑的控制。

一種以Fe²⁺鹽為鐵源制備系列鐵氧體納米材料的方法，其特征在于按照如下步驟進行：

(1)把把二價鐵鹽和二價或三價金屬離子鹽溶于溶劑中，所述溶劑為去離子水，或去離子水和無水乙醇混合物，或水和乙二醇混合液；

(2)向溶液中加入溶劑重量0-3％的添加劑和0.01-1mol/L堿液后，將其放入密閉耐壓容器中；

(3)將容器放入恒溫加熱設備中，在100℃到160℃范圍內，恒溫加熱3個小時以上；

(4)取出容器，經冷卻、洗滌、干燥后得到目標產品。

所述的二價金屬離子鹽包括：第二主族、第一、第二過渡系的所有穩定的二價金屬離子鹽；所述的三價金屬離子鹽包括：第三主族、鉍鹽。

所述添加劑是陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、中性表面活性劑、苯酚、丙烯酸(PAA)、油胺中的任意一種。

所述堿液是可溶性的氫氧化物(如KOH，NaOH)、氨水、乙醇胺、六亞甲基四化胺、尿素中的一種。

本發明具有以下優點：

1、原料簡單、成本低。不需要引入外來氧化劑就能得到相應的鐵氧體，節省了成本。

2、采用一步水熱法，制備過程簡單，操作便利。

3、制備過程中所需溫度為100℃-160℃，屬于低溫水熱-溶劑熱范疇，對設備要求低。

4、本發明適用范圍廣，通過改變反應的溫度和反應時間，添加劑的種類以及堿的種類可以對產品的形貌顆粒大小進行調控，制備出納米級和微米級的晶粒。

附圖說明

圖1a為實施例1去離子水中硝酸鈷和硫酸亞鐵重量比1∶2，恒溫160度加熱5小時情況下獲得的樣品透射顯微照片；

圖1b為實施例4去離子水中硝酸鈷和硫酸亞鐵重量比1∶2，PAA為表面活性劑，恒溫160度加熱5小時情況下獲得的樣品透射顯微照片；

圖1c為實施例14去離子水和乙二醇重量比2∶5溶液，氯化錳和硫酸亞鐵重量比1∶2，恒溫160度加熱3小時情況下獲得的樣品掃描顯微照片；

圖1d為實施例16去離子水和乙二醇重量比2∶5溶液，硝酸鈷和硫酸亞鐵重量比1∶2，十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)為表面活性劑，恒溫160度加熱3小時情況下獲得的樣品掃描顯微照片；