[發(fā)明專利]一種制備3-丁烯酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110338941.2 | 申請日： | 2011-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN102344359A | 公開（公告）日： | 2012-02-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 司林旭;陳庭雨;王寅潔;邵俊;盧紅;王國偉;龍湘犁 | 申請（專利權(quán)）人： | 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司;華東理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07C57/03 | 分類號： | C07C57/03;C07C51/08 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱興天 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 丁烯 方法 | ||
1.一種制備3-丁烯酸的方法，其特征在于：先用3-溴丙烯和氰化亞銅在N-甲基-2-吡咯烷酮催化條件下，合成3-丁烯腈；然后控溫60~80℃，在濃鹽酸催化條件下，3-丁烯腈水解生成3-丁烯酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-丁烯酸的方法，其特征在于，具體步驟包括：
（1）3-丁烯腈的合成
取1.3~1.5mol?CuCN放入反應(yīng)容器中，然后加入N-甲基-2-吡咯烷酮，向反應(yīng)容器中滴加3-溴丙烯1.3~1.5mol，攪拌反應(yīng)1.5~2.5h，對反應(yīng)產(chǎn)物進行蒸餾，收取溫度在116~122℃時的餾分，最后得到產(chǎn)物；其中，N-甲基-2-吡咯烷酮質(zhì)量為3-溴丙烯的0.08~0.1倍；
（2）3-丁烯酸的合成
取上述制備的3-丁烯腈1~1.1mol放入反應(yīng)容器中，然后加入100~120mL的濃鹽酸，控溫60~80℃，攪拌反應(yīng)10~20min，停止加熱，向反應(yīng)容器中加入100~120ml的水，混合物分層，分出上層液，下層液用乙醚萃取，得萃取液和水層，混合萃取液和上層液，控壓0.1MPa精餾混合液，收取70~75℃的餾分，得到產(chǎn)物3-丁烯酸，剩余為有機溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備3-丁烯酸的方法，其特征在于，對步驟（1）的產(chǎn)物進行提純，使其純度達到99%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備3-丁烯酸的方法，其特征在于，步驟（2）中，所得的有機溶劑用于萃取操作。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備3-丁烯酸的方法，其特征在于，步驟（2）中，對乙醚萃取的水層，進行電滲析處理，所得濃鹽酸用于3-丁烯腈的水解反應(yīng)，所得氨可用于制備CuCN。
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