[發明專利]一種濃硫酸催化合成雙酚苊酮方法

有效

• 申請號: 201110338427.9
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102391089A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 王海洋;王守凱;李強;劉佳;焦彬
• 申請（專利權）人: 中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司
• 主分類號: C07C49/747
• 分類號: C07C49/747;C07C45/68
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

1.一種濃硫酸催化合成雙酚苊酮方法，其特征在于，采用濃硫酸作為催化劑，以β-巰基丙酸為助催化劑，在苯酚作為反應物和溶劑與苊醌反應完全后，加入苯系溶劑，使產品與苯酚及濃硫酸分層，將過濾得到的固體充分洗滌后，加入重結晶溶劑進行重結晶，既得白色雙酚苊酮固體產品，該方法具體步驟如下：

1)在氮氣保護下，將苯酚和苊醌兩種反應物按摩爾比(3～8)∶1加入到反應器中，加熱攪拌直到苊醌溶解，得到混合液一；

2)將β-巰基丙酸加入到混合液一中，攪拌混合均勻，得混合液二，β-巰基丙酸體積與混合液一質量比例為(0.1～1)升∶100千克；

3)將濃度為95-98％的濃硫酸加入到混合液二中，在加入濃硫酸的同時要攪拌，在溫度為35～65℃的條件下，反應8～15小時，確認轉化率100％之后，得混合液三，濃硫酸體積與混合液一質量比例為(0.1～1)升∶100千克；

4)向混合液三中加入苯系溶劑，苯系溶劑體積與混合液三質量比例為(2～6)升∶1千克，析晶，過濾得固體和有機相；

5)將步驟4)得到的固體進行水洗，水與固體質量比例為(10～50)∶1，洗滌后的產品進行重結晶；重結晶溶劑與固體質量比為(2～6)∶1，然后升溫至60～70℃，再逐漸降溫至5～10℃，得到白色的純度為99.0％以上的雙酚苊酮產品；

6)將步驟4)得到的有機相先在溫度不高于90℃，壓力不高于0.07兆帕的條件下減壓蒸出苯系溶劑，然后在溫度為105～130℃，壓力不高于0.09兆帕的條件下，減壓回收苯酚。

2.根據權利要求1所述的一種濃硫酸催化合成雙酚苊酮方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述苯酚與苊醌的摩爾比優選比例為(4～6)∶1。

3.根據權利要求1所述的一種濃硫酸催化合成雙酚苊酮方法，其特征在于，所述步驟2)中β-巰基丙酸體積與混合液一質量優選比例為(0.3～0.6)升∶100千克。

4.根據權利要求1所述的一種濃硫酸催化合成雙酚苊酮方法，其特征在于，所述步驟3)中硫酸體積與混合液一質量優選比例為(0.3～0.6)升∶100千克，在1～2小時內緩慢加入，優選反應溫度為45～55℃，反應時間為10～12小時。

5.根據權利要求1所述的一種濃硫酸催化合成雙酚苊酮方法，其特征在于，所述步驟4)中苯系溶劑為甲苯、苯和二甲苯的一種。

6.根據權利要求1所述的一種濃硫酸催化合成雙酚苊酮方法，其特征在于，所述步驟5)中重結晶溶劑為混合溶劑，為甲苯/乙酸乙酯、苯/乙酸乙酯和二甲苯/乙酸乙酯中的任一種組合。