[發明專利]一種由混合硝基氯苯制備芳族胺的方法

有效

• 申請號: 201110338371.7
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN103086895A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 何旭斌;蘇建軍;陶建國;朱敬鑫;孟明
• 申請（專利權）人: 浙江龍盛化工研究有限公司
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/36
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種由混合硝基氯苯制備芳族胺的方法，所述方法包括：

(1)熔融的混合硝基氯苯與氨水在160～190℃、3.5～10MPa條件下進行氨解反應5.5h～12h，反應結束后，將反應液脫除游離氨和未反應的硝基氯苯后冷卻結晶、離心分離得到包含混合硝基苯胺的物料；所述混合硝基氯苯與氨的投料摩爾比為1∶6～16，所述氨水質量濃度為15～50％；所述混合硝基氯苯為氯苯經硝化制得的對硝基氯苯、鄰硝基氯苯和間硝基氯苯的混合物；

(2)步驟(1)中得到的包含混合硝基苯胺的物料，加入溶劑、催化劑，于50～140℃、0.3～2.0MPa下進行催化加氫反應1.5～5小時，得到包含混合苯二胺的產物，混合苯二胺的產物經分離回收催化劑、脫醇脫水后，再進行精餾分離獲得對苯二胺、鄰苯二胺產品；所述溶劑為C1～C4的醇；所述催化劑的質量用量為混合硝基苯胺物料質量的0.2％～5％，所述混合硝基苯胺物料與溶劑的質量比為1∶1～6。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中，所述包含混合硝基苯胺的物料，加入溶劑后先升溫到50～80℃，使硝基苯胺全部溶解，然后逐步降低物料溫度到10～30℃，結晶、離心分離出部分對硝基苯胺后，離心母液再加入催化劑進行催化加氫反應制備苯二胺。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中氨解反應所添加的氨水濃度為25～43％，混合硝基氯苯與氨水中氨的投料摩爾比為1∶7～12，氨解時間為6h～10h。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中催化劑為骨架鎳、載體鎳、鈀碳或鉑。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中精餾分離在15～70mHg下進行，塔頂餾出鄰苯二胺，塔底餾出對苯二胺。