[發明專利]一種助催化制備納米纖維素復合相變材料的方法

有效

• 申請號: 201110337976.4
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102504186A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 王海英;劉志明;孟圍;謝成
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;王海英;劉志明
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/10;C09K5/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種助催化制備納米纖維素復合相變材料的方法，其特征在于助催化制備納米纖維素復合相變材料的方法是按以下步驟完成的：

一、原料預處理：①純化聚乙二醇：向PEG-10000中加入苯，然后在70℃～90℃下水浴加熱至完全溶解，得到濃度為0.5g/mL～1.5g/mL的混合溶液，將混合溶液冷卻至室溫，然后加入環己烷，混合均勻后靜置至無白色粉末狀固體析出為止，然后采用抽濾方法得到濕聚乙二醇，最后在溫度為30℃～50℃、真空條件下將得到的濕聚乙二醇干燥至恒重，即得到純化后的聚乙二醇；②無水N，N-二甲基甲酰胺：向N，N-二甲基甲酰胺中加入無水硫酸鎂，至無水硫酸鎂呈顆粒狀停止加入，然后靜置18h～30h，減壓蒸餾即得到的無水N，N-二甲基甲酰胺；③干燥納米纖維素：采用酸水解法將粒徑為0.05～2mm的纖維素原料制備成納米纖維素懸濁液，然后配置成質量分數為1％的納米纖維素水溶液，最后采用冷凍干燥機在溫度為-55℃～-45℃、真空度為80Pa～100Pa下冷凍干燥12h～36h，即得到干燥納米纖維素；二、制備預聚物溶液：將純化后的聚乙二醇加入無水N，N-二甲基甲酰胺中，然后在65℃～75℃水浴加熱至完全溶解，得到濃度為0.15g/mL～0.30g/mL的混合反應溶液，向混合反應溶液中加入對苯甲基二異氰酸酯和催化劑，并混合均勻，在溫度為65℃～75℃、攪拌速度為500r/min～700r/min下攪拌反應55～65min，即得到預聚物溶液；三、聚合：干燥納米纖維素加入無水N，N-二甲基甲酰胺中，在室溫、攪拌速度為500r/min～700r/min下攪拌分散11～13h，得到濃度為0.01g/mL～0.03g/mL的納米纖維素/N，N-二甲基甲酰胺懸浮液，然后將納米纖維素/N，N-二甲基甲酰胺懸浮液以3mL/min～6mL/min的速度加入到步驟二制備的預聚物溶液中，并混合均勻，然后在溫度為65℃～75℃、真空度為1.5×10⁴Pa～2.5×10⁴Pa下反應3.5～4.5h，即得到聚合物溶液；四、分離干燥處理：將步驟三制備的聚合物溶液自然冷卻至室溫，然后加入無水乙醚，混合均勻后沉淀1.5～3.5h，采用抽濾的方法得到聚合物，最后在室溫下將聚合物真空干燥23～25h，即得到納米纖維素復合相變材料；步驟一①中所述的苯與環己烷的體積比為1∶(1.5～2.5)；步驟二中加入的對苯甲基二異氰酸酯與純化后的聚乙二醇的質量比為(0.025～0.05)∶1；步驟二中加入的催化劑與純化后的聚乙二醇的物質的量比為(0.05～0.15)∶100；步驟三中所述的納米纖維素/N，N-二甲基甲酰胺懸浮液與步驟二制備的預聚物溶液的體積比為(1～3)∶1；步驟四中所述加入的無水乙醚與步驟三制備的聚合物溶液的體積比為(6～7)∶1。

2.根據權利要求1所述的一種助催化制備納米纖維素復合相變材料的方法，其特征在于步驟一③中所述的酸水解法為：把粒徑為0.05～2mm的纖維素原料溶解于質量分數為50％～60％的硫酸溶液中，然后在溫度為40℃～60℃下酸水解3～5h，得到納米纖維素懸浮液，采用去離子水洗滌納米纖維素懸浮液，并結合離心方法去除上層溶液，洗滌至離心后不出現分層為止，得到純凈的納米纖維素懸浮液。其它與具體實施方式一相同。

3.根據權利要求2所述的一種助催化制備納米纖維素復合相變材料的方法，其特征在于步驟一③中所述粒徑為0.05～2mm的纖維素原料選自蘆葦漿粉、微晶纖維素粉、桉木漿粉和脫脂棉粉。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種助催化制備納米纖維素復合相變材料的方法，其特征在于步驟二中所述的催化劑的溶質為辛酸亞錫，溶劑為二氯甲烷，且催化劑中辛酸亞錫的摩爾濃度為0.8mol/L～1.2mol/L。