[發明專利]苯-環己烷雙組份標樣的制備方法

無效

• 申請號: 201110337448.9
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN103091425A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 寇登民;劉振榮
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/12
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 解明鎧

技術領域

本發明公開了一種檢測分析領域的標樣制備方法，尤其涉及一種苯-環己烷雙組份標樣的制備方法。

背景技術

雙組份標樣在色譜檢測分析中有廣泛的應用，例如苯-環己烷雙組份標樣，現有技術中的制備方法是稱取定量的苯和定量的環己烷，然后進行混合得到苯-環己烷雙組份標樣。

但存在以下問題：

1、苯和環己烷本身純度不符合要求，這也直接影響了雙組份標樣的純度。

2、在苯和環己烷的稱量過程中，操作以及儀器均會出現誤差，也會直接影響雙組份標樣的純度。

發明內容

本發明提供了一種操作方便、標樣精度高的苯-環己烷雙組份標樣的制備方法，可以快速、批量的制備苯-環己烷雙組份標樣。

一種苯-環己烷雙組份標樣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將苯和環己烷混合并進行加熱；

作為優選所述的苯和環己烷盡可能采用純度較高的試劑；苯和環己烷的重量比并沒有嚴格限制，但為了避免浪費，優選；苯和環己烷的重量比1∶1～1.5。

(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點，且所述的揮發物組分不再變化時，收集所述的揮發物；

為了保證標樣純度，作為優選當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點后至少2分鐘，再收集所述的揮發物。

(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣。

所述的苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.07％，環己烷的質量百分比含量為53.93％。

本發明利用了苯和環己烷共沸的特性，在苯和環己烷的化合物受熱達共沸點時，收集揮發物，可得到組分恒定，且純度較高的苯-環己烷雙組份標樣。本發明方法不僅操作簡單，而且產量大，在設備上僅需一套蒸餾設備和氣相色譜儀。

具體實施方式

實施例1苯-環己烷雙組份標樣的制備

(1)將100克苯和120克環己烷混合并進行加熱；

(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點2分鐘，且揮發物組分不再變化時，收集揮發物；

(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣180克。

苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.06％，環己烷的質量百分比含量為53.92％。

實施例2苯-環己烷雙組份標樣的制備

(1)將100克苯和110克環己烷混合并進行加熱；

(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點2分鐘，且揮發物組分不再變化時，收集揮發物；

(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣175克。

苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.07％，環己烷的質量百分比含量為53.92％。

實施例3苯-環己烷雙組份標樣的制備

(1)將100克苯和130克環己烷混合并進行加熱；

(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點2分鐘，且揮發物組分不再變化時，收集揮發物；

(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣185克。

苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.06％，環己烷的質量百分比含量為53.93％。