[發(fā)明專利]一種丙草胺合成新技術(shù)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110337236.0
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102408352A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于國權(quán);吉志揚(yáng);馬長慶;丁華平
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇長青農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號: C07C233/25
• 分類號: C07C233/25;C07C231/02
• 代理公司: 北京連和連知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 李海燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)用除草劑丙草胺的合成新技術(shù)。

背景技術(shù)

丙草胺的通用名稱為pretilachlor,是由瑞士汽巴一嘉基公司開發(fā)的，其產(chǎn)品屬?2一氯化乙酰替苯胺類除草劑,是細(xì)胞分裂抑制劑，用于土壤處理可防除稻田稗草、異型莎草、牛毛氈、鴨舌草、窄葉澤瀉等。目前報道的工藝路線主要是先合成中間體2，6一二乙基苯胺基乙基丙基醚再氯乙酰氯反應(yīng)，制得丙草胺。其中2，6一二乙基苯胺基乙基丙基醚單步合成收率在89%左右，丙草胺合成總收率在65%左右。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對上述缺陷，提高2，6一二乙基苯胺基乙基丙基醚單步合成收率和丙草胺合成總收率的丙草胺合成新技術(shù)。

為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，然后加入銅釩催化劑、2，6-二乙基苯胺和溶劑，反應(yīng)溫度控制在100-200℃、攪拌12-24?h合成中間體2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。

所述銅釩催化劑的銅釩重量比為10：1，以硅藻土為載體。

所述乙二醇單丙醚與2,6-二乙基苯胺的重量比為1.3:1。

所述的的溶劑為甲苯。

本發(fā)明以環(huán)氧乙烷為原料與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，然后加入銅釩催化劑和2，6-二乙基苯胺（其中乙二醇單丙醚與2,6-二乙基苯胺的重量比為1.3:1），以甲苯為溶劑，據(jù)檢測反應(yīng)單步收率達(dá)到92%-94%，然后合成丙草胺，丙草胺含量達(dá)93%-95%，收率達(dá)73%-75%。

具體實(shí)施方式：

例1：

以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6一二乙基胺?100克，?乙二醇單丙醚?130克?投入到100ml四口瓶中，加入銅釩催化劑，所述銅釩催化劑的銅釩重量比為10：1，以硅藻土為載體，加熱至140℃，?并在?N₂存在?的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪拌12?h?，反應(yīng)完畢。減壓蒸餾?，得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收率94%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率75%，丙草胺原藥含量95%。

例2：

以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6一二乙基胺?100克，?乙二醇單丙醚?130克?投入到100ml四口瓶中，?加熱至240℃，?并在?N₂存在?的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪12h?，反應(yīng)完畢。減壓蒸餾?，得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收率65%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率50%，丙草胺原藥含量90%。

例3：

以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6一二乙基胺?100克，?乙二醇單丙醚?130克投入到100ml四口瓶中，加入銅釩催化劑，所述銅釩催化劑的銅釩重量比為9：1，?加熱至200℃，?并在?N₂存在?的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪拌?1?2?h?，?反應(yīng)完畢。減壓蒸餾?，?得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收94%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率75%，丙草胺原藥含量94%。

例4：

以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6一二乙基胺?100克，?乙二醇單丙醚?130克投入到100ml四口瓶中，加入特制銅釩催化劑，所述銅釩催化劑的銅釩重量比為11：1，加熱至100℃，?并在?N₂存在?的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪拌?24?h?，?反應(yīng)完畢。減壓蒸餾?，?得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收率92%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率73%，丙草胺原藥含量93%。