[發明專利]一種雙環己草酰二腙光度法測定不銹鋼中銅的檢測方法

有效

• 申請號: 201110337178.1
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102393394A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 任維萍;劉愛坤;李愛華;張存貴;王惠萍;王鵬
• 申請（專利權）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

1.一種雙環己草酰二腙光度法測定不銹鋼中銅的檢測方法，其特征是包括下述步驟：（1）稱0.25g或0.5g不銹鋼樣品于150ml三角瓶中，向三角瓶中加入10ml王水使不銹鋼樣品溶解；

（2）向三角瓶中加入5ml氫氟酸與高氯酸混合溶液；對三角瓶加熱至冒煙時滴加兩次鹽酸揮鉻，每次滴加2～3mL鹽酸揮鉻；

（3）將三角瓶自然冷卻到室溫，此時產生結晶狀鹽類，加入20ml蒸餾水溶解此鹽類，將溶液轉入100mL容量瓶中，用蒸餾水洗凈三角瓶，洗液合并于該容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為母液；

（4）分別吸取母液10ml兩份于兩個50ml容量瓶中，其中一份作顯色液，另一份作參比液；

（5）在顯色液中：加2ml濃度為500g/L的檸檬酸和3滴濃度為1g/L的麝香草酚蘭乙醇溶液，立即滴加體積比為1+1的氨水調節酸度，滴加至容量瓶中液體由紅色變為黃色，然后用移液管準確加入1mL密度為0.9g/L的氨水后，依次加10ml酸度為pH=9.2的NH₃-NH₄Cl緩沖溶液、10ml濃度為1g/L的BCO溶液，其中BCO溶液由體積比為1+1的乙醇溶液配制，

用蒸餾水稀釋至刻度后，搖勻，放置5-10min，于600nm波長處，用1cm吸收皿比色；

（6）在參比液中：加2ml濃度為500g/L的檸檬酸和3滴濃度為1g/L的麝香草酚蘭乙醇溶液，立即滴加體積比為1+1的氨水調節酸度，滴加至容量瓶中液體由紅色變為黃色，然后用移液管準確加入1mL密度為0.9g/L的氨水后，加10ml酸度為pH=9.2的NH₃-NH₄Cl緩沖溶液，用蒸餾水稀釋至刻度后，搖勻，放置5-10min，于600nm波長處，用1cm吸收皿比色；

（7）以參比液為參比，于600nm波長處測定吸光度值，根據此吸光度值在銅溶液工作曲線上查得銅的質量分數。

2.根據權利要求1所述的一種雙環己草酰二腙光度法測定不銹鋼中銅的檢測方法，其特征是所述的氫氟酸與高氯酸混合溶液是體積比氫氟酸︰高氯酸=4︰96的混合溶液。