[發明專利]一種等離子體引發制備陽離子半纖維素的方法

有效

• 申請號: 201110337080.6
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102344503A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 朱紅祥;夏南南;王雙飛;覃程榮;鄧超冰;宋雪萍;駱蓮新;季劍鋒
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

1.一種等離子體引發制備陽離子半纖維素的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

1)半纖維素的提取：

取植物原料20g與6g亞氯酸鈉加入650ml水中，在酸性環境下于75℃反應1h，再加入6g亞氯酸鈉，繼續反應1h，以脫除木素得到綜纖維素，將得到的綜纖維素置于質量百分濃度為8％的KOH的溶液中，固g∶液mL＝1∶20，再將上述綜纖維素和KOH的混合溶液置于超聲波粉碎機中對綜纖維素進行強化處理，超聲波處理一定時間后，用過濾器過濾，取濾液，并將濾液用6mol/L的乙酸中和至pH為5.5，再用三倍上述溶液體積的乙醇沉淀、過濾，再經乙醇洗滌后在60℃下真空干燥24h，得到半纖維素；

2)陽離子半纖維素的制備：

取一定量1)步驟得到的半纖維素置于低溫等離子體反應腔中進行低溫等離子體處理，然后將1g處理后的半纖維素加入到30mL水中，置于超聲波反應器中，在攪拌條件下于60℃溶解30min，降溫至30℃后加入50mL乙醇與水按體積比為4∶1的混合液，然后再加入一定量NaOH堿化20min，然后升溫到60℃加入一定量陽離子醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨反應一定時間，降至室溫后用鹽酸中和至pH為5.5，再用三倍上述溶液體積的乙醇沉淀、過濾，再經乙醇洗滌后在60℃條件下真空干燥24h，得到陽離子半纖維素。

2.根據權利要求1所述等離子體引發制備陽離子半纖維素的方法，其特征在于，在半纖維素的提取過程中超聲波粉碎機的反應條件為：反應時間為20～200min，功率200～900W，溫度20～30℃。

3.根據權利要求1所述等離子體引發制備陽離子半纖維素的方法，其特征在于，所述低溫等離子體的處理條件是：電壓為100～200V，真空度900～2000Pa，放電時間40～200s。

4.根據權利要求1所述等離子體引發制備陽離子半纖維素的方法，其特征在于，在陽離子半纖維的制備過程中，超聲波反應器的反應功率為400～700W。

5.根據權利要求1所述等離子體引發制備陽離子半纖維素的方法，其特征在于，在醚化反應過程中NaOH與半纖維素的質量比為0.1～2∶1；醚化劑與半纖維素的質量比為0.5～2∶1，醚化反應時間為0.5～3h。