[發明專利]對谷類中雪腐鐮刀菌烯醇的提取純化檢測方法

有效

• 申請號: 201110336605.4
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102507774A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 楊丹;耿志明;馬鴻翔;姚金保;張旭;張平平
• 申請（專利權）人: 江蘇省農業科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 孫忠浩

1.一種對谷類中雪腐鐮刀菌烯醇的提取純化檢測方法，首先將被測谷類樣品粉碎后用水振蕩提取，然后對提取液進行純化，再采用高效液相????色譜-紫外檢測法對谷類樣品中的雪腐鐮刀菌烯醇進行定性定量分析，其特征在于：稱取粉碎后的谷類樣品5.0g于50ml的離心管中，加入25ml的H₂O振蕩提取20min，提取液在3000rpm下離心10min，棄沉淀，取10ml上清液加入等體積的無水乙醇4℃沉淀1h，在10000rpm下離心15min，棄沉淀，取上清液在50℃下旋轉蒸干，1.0ml?H₂O分兩次振蕩提取，合并提取液2.0ml，經規格為3ml/60mg的Waters?OASIS?HLB固相萃取小柱進一步純化，按照小柱使用說明書的要求對小柱進行活化和上樣，用3.0ml?H₂O洗滌，然后在真空下抽氣干燥20?min；再用2.0?ml甲醇洗脫小柱，收集洗脫液，均自然流速，將洗脫液在50℃下旋轉蒸干后，用0.5ml水溶解，最后過0.22μm微孔濾膜，上機待測。

2.根據權利要求1所述的對谷類中雪腐鐮刀菌烯醇的提取純化檢測方法，其特征在于：高效液相色譜-紫外檢測法的條件為：色譜柱：C18；流動相：10%乙腈水溶液；流速：0.8ml/min；柱溫：35℃；進樣量：10μl；紫外檢測器：224nm。

3.根據權利要求1所述的對谷類中雪腐鐮刀菌烯醇的提取純化檢測方法，其特征在于：所述的谷類是指：玉米或麥類。

4.根據權利要求1~3之一所述的對谷類中雪腐鐮刀菌烯醇的提取純化檢測方法，其特征在于：所述的對谷類樣品中的雪腐鐮刀菌烯醇進行定性定量分析是指：在高效液相色譜圖中，雪腐鐮刀菌烯醇標樣與被測谷類樣品進行對比，根據標樣的出峰時間定性，根據峰面積進行定量分析。