[發(fā)明專利]一種甲鈷胺的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110336279.7 | 申請日： | 2011-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN102391340A | 公開（公告）日： | 2012-03-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張拴兵;王玉峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北玉星生物工程有限公司 |
| 主分類號： | C07H23/00 | 分類號： | C07H23/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 石家莊匯科專利商標(biāo)事務(wù)所 13115 | 代理人： | 劉聞鐸 |
| 地址： | 055550 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲鈷胺 制備 方法 | ||
1.一種甲鈷胺的制備方法，其特征步驟包括：
A、將氰鈷胺、氯化鈷、三甲基碘化亞砜溶解于去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁么磻?yīng)液；
B、將硼氫化鈉溶于無水乙醇，所得硼氫化鈉乙醇溶液加入上步所得待反應(yīng)液進(jìn)行反應(yīng)；
C、上步反應(yīng)完畢后，調(diào)節(jié)溶液的PH為5.0-7.0；
D、上步所得反應(yīng)液經(jīng)離心得過濾液；
E、真空蒸發(fā)上步所得過濾液得濃縮液；
F、上步所得濃縮液經(jīng)大孔樹脂柱吸附、水洗、展層、解析得結(jié)晶原液；向結(jié)晶原液中加入丙酮，經(jīng)動態(tài)、靜態(tài)結(jié)晶后，過濾、洗滌、干燥得甲鈷胺成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述氰鈷胺的濃度為0.010-0.013g/ml，所述氯化鈷與氰鈷胺的用量重量比為(0.12-0.17)∶1，所述三甲基碘化亞砜與氰鈷胺的用量重量比為(0.25-0.32)∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟A中，所得待反應(yīng)液首先用氮?dú)獬酰龠M(jìn)行下一步反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟B中，所述硼氫化鈉與氰鈷胺的用量重量比為(0.34-0.39)∶1，硼氫化鈉與無水乙醇的重量體積比(0.042-0.048)g∶1ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟B中，將硼氫化鈉溶于無水乙醇后，所得硼氫化鈉乙醇溶液首先用氮?dú)獬酰龠M(jìn)行下一步反應(yīng)；硼氫化鈉乙醇溶液與步驟A所得待反應(yīng)液進(jìn)行反應(yīng)時(shí)的溫度為20-40℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟C中，調(diào)節(jié)溶液PH所用的試劑為醋酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟F中所述展層劑為比重為0.980-0.990g/ml的丙酮水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟F中所述解析劑為0.920-0.940g/ml的丙酮水溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟F中，獲得結(jié)晶原液后對其進(jìn)行動態(tài)、靜態(tài)結(jié)晶的具體操作方法為，在攪拌下向結(jié)晶原液中加入0.79-0.80g/ml的丙酮，使得溶液的密度為0.820-0.840g/ml，攪拌1-2h進(jìn)行動態(tài)結(jié)晶，靜置2-4h進(jìn)行靜態(tài)結(jié)晶。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲鈷胺的制備方法，其特征在于：步驟F中，所述大孔樹脂柱的具體型號為CAD45或XAD1180。
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