[發(fā)明專利]納米雙相氫氧化鎳電極材料及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110336143.6 | 申請(qǐng)日： | 2011-10-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103086442A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳青端;呂幼軍;王鐘穎;劉美;臧娜;吳磊;劉偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 國(guó)家納米技術(shù)與工程研究院 |
| 主分類號(hào)： | C01G53/04 | 分類號(hào)： | C01G53/04;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津天麓律師事務(wù)所 12212 | 代理人： | 盧楓 |
| 地址： | 300457 天津市*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 氫氧化 電極 材料 及其 制備 方法 | ||
(一)技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)工程與新材料領(lǐng)域，特別是一種納米雙相氫氧化鎳電極材料及其制備方法。
(二)背景技術(shù)：
氫氧化鎳是鎳鎘、鎳氫等堿性二次充電電池的正極材料。按照晶型的不同，氫氧化鎳可分為α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2兩種，在電化學(xué)充電過(guò)程中分別轉(zhuǎn)換成γ-NiOOH和β-NiOOH。由于β-Ni(OH)2在強(qiáng)堿性溶液中穩(wěn)定性很強(qiáng)，因此，長(zhǎng)期以來(lái)一直受到人們的青睞，目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化。但是，具有水鎂石結(jié)構(gòu)的β-Ni(OH)2在電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中只交換1個(gè)電子，其理論容量只有289mAh/g，目前已基本達(dá)到容量的理論極限；而且在過(guò)充過(guò)程中，β-NiOOH容易向γ-NiOOH轉(zhuǎn)變，造成電極膨脹，從而導(dǎo)致容量衰減和電池的加速失效。所以，為了滿足電池高容量、高功率的不斷需求，人們又把研究的焦點(diǎn)轉(zhuǎn)向了α-Ni(OH)2。
α-Ni(OH)2的固相質(zhì)子擴(kuò)散系數(shù)比β-Ni(OH)2的大，其在電化學(xué)充電后轉(zhuǎn)化成具有較高鎳化學(xué)態(tài)的γ-NiOOH，理論容量可高達(dá)482mAh/g；而且α-Ni(OH)2的充電產(chǎn)物γ-NiOOH與α-Ni(OH)2的密度變化不大，因此鎳電極在α與γ之間進(jìn)行轉(zhuǎn)化可避免膨脹問(wèn)題的發(fā)生。然而，α-Ni(OH)2在強(qiáng)堿性溶液中不穩(wěn)定，容易轉(zhuǎn)化成β-Ni(OH)2。為了穩(wěn)定其結(jié)構(gòu)，通常采用Al、Co、Fe、Mn或Zn等離子來(lái)部分取代鎳離子，形成一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的水滑石型氫氧化物(LDHs)。根據(jù)這些研究，為了得到在強(qiáng)堿溶液中穩(wěn)定存在的α-Ni(OH)2，金屬離子的取代量一般需要超過(guò)20％。不過(guò)，由于取代金屬離子多為非電化學(xué)活性的，因此，其取代量過(guò)高勢(shì)必會(huì)造成其容量的降低。
(三)發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的在于提出一種納米雙相氫氧化鎳電極材料及其制備方法，該材料不但可以穩(wěn)定存在于強(qiáng)堿溶液中，而且更具有高的放電容量，其制備方法為利用化學(xué)共沉淀-水熱法。
納米雙相氫氧化鎳電極材料，其特征在于它由α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2構(gòu)成，它們的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為α-Ni(OH)2為80-90％，β-Ni(OH)2為10-20％。
納米雙相氫氧化鎳電極材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：
(1)備料：將初始?jí)A水溶液超聲震蕩3-5分鐘，混合均勻備用，將初始鎳鹽溶液超聲震蕩3-5分鐘或攪拌10～15分鐘，混合均勻備用；
其中，初始?jí)A水溶液由至少一種堿或堿和一種緩沖劑組成，堿的濃度為0.4～1.0摩爾/升，緩沖劑的濃度為0.05～0.2摩爾/升，初始鎳鹽水溶液由鎳鹽和三價(jià)金屬鹽混合組成，初始鎳鹽水溶液中[Ni2+]+[M3+]＝0.20～0.50摩爾/升，[M3+]/([Ni2+]+[M3+])＝0～0.15摩爾/升，初始?jí)A水溶液與初始鎳鹽水溶液的體積比等于2～2.5∶1；
(2)共沉淀：首先將配制好的初始鎳鹽水溶液置于反應(yīng)器中，隨后將初始?jí)A水溶液緩慢注入反應(yīng)器中，直至反應(yīng)后溶液PH值為7～10，反應(yīng)溫度25～70℃，攪拌速度為500～1500轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)完成后靜置1～3小時(shí)，得到共沉淀生成物；
(3)水熱處理：將共沉淀生成物轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，經(jīng)120～180℃反應(yīng)24～100小時(shí)，自然冷卻至室溫；
(4)后處理：將步驟(3)得到的水熱產(chǎn)物清洗、過(guò)濾，經(jīng)干燥得到納米雙相的氫氧化鎳電極材料。
上述步驟(4)所說(shuō)的干燥為60-65℃加熱干燥或噴霧干燥。
上述所說(shuō)的堿為氫氧化鋰、氫氧化鉀或氫氧化鈉。
上述所說(shuō)的緩沖劑為草酸鹽或尿素。
上述所說(shuō)的鎳鹽為硝酸鹽、硫酸鹽或鹽酸鹽。
上述所說(shuō)的三價(jià)金屬鹽為硝酸鹽或硫酸鹽。
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