[發(fā)明專利]一種濺射靶材用鉬鈮合金板的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110334975.4
• 申請日: 2011-10-29
• 公開（公告）號: CN102337418A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 淡新國;侯軍濤;李明強;郭讓民;郭磊;鄧自南
• 申請（專利權(quán)）人: 西安瑞福萊鎢鉬有限公司
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C27/04;C23C14/34;C23C14/14
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉬鈮合金板材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種濺射靶材用鉬鈮合金板的制備方法。

背景技術(shù)

鉬鈮合金材料由于其優(yōu)異的導(dǎo)電，抗氧化性能以及較低的鍍膜應(yīng)力，在LCD(Liquid?Crystal?Display)生產(chǎn)中作為重要的配線用靶材有廣泛的應(yīng)用。且隨著國內(nèi)外LCD液晶電視，平板電腦，手機(jī)等產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，高性能鉬鈮合金需求量與日俱增。該材料在使用過程中要求合金純度高，靶材密度高，要求相對密度大于96.0％，晶粒均勻。但實際生產(chǎn)中，由于鉬鈮合金均屬于置換固溶體合金，燒結(jié)致密難。采用普通等靜壓制后由于最大壓制壓力限制壓坯密度較低，約為相對密度的60-65％，由于壓坯孔隙度高，導(dǎo)致燒結(jié)后板材密度較低，相對密度小于95％。故采用傳統(tǒng)的等靜壓制和燒結(jié)方法生產(chǎn)的鉬鈮合金難以滿足濺射靶材用鉬鈮合金板材的生產(chǎn)要求。

目前，國外僅有日立金屬，奧地利普蘭西等少數(shù)公司能批量生產(chǎn)高性能的鉬鈮板材。國內(nèi)尚無廠家能批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的濺射靶材用鉬鈮合金板的制備方法。采用本發(fā)明的方法制備的鉬鈮合金板的密度不低于9.85g/cm³，滿足濺射靶材的要求。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種濺射靶材用鉬鈮合金板的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將鈮粉和費氏平均粒度為3μm～8μm的鉬粉按照1∶9的質(zhì)量比置于混料機(jī)中，在轉(zhuǎn)速為40rpm～60rpm的條件下混合2h～4h，得到混合料；

步驟二、對步驟一中所述混合料進(jìn)行振動壓制，得到鉬鈮合金粉末壓坯；所述振動壓制過程中的振動頻率為2000Hz～6000Hz，壓制力為10MPa～30MPa，保壓時間為30s～60s；

步驟三、將步驟二中所述鉬鈮合金粉末壓坯置于真空燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，待爐內(nèi)溫度升至1900℃～2100℃后保溫6h～10h，制得鉬鈮合金板坯；

步驟四、對步驟三中所述鉬鈮合金板坯進(jìn)行機(jī)械切割，得到所需尺寸的濺射靶材用鉬鈮合金板。

上述步驟一中所述鉬粉的質(zhì)量純度不小于99.97％，鈮粉的質(zhì)量純度不小于99.9％。

上述步驟二中所述鉬鈮合金粉末壓坯的相對密度為75％～80％。

上述步驟三中所述燒結(jié)過程的升溫速率不大于10℃/min。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明的方法工藝流程簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明采用振動壓制制備壓坯，制備的壓坯均勻性好，相對密度較高，壓坯經(jīng)燒結(jié)后只需簡單機(jī)械加工即可得到鉬鈮合金板，成品率高。

3、本發(fā)明無污染，制備過程不會產(chǎn)生任何廢料、廢酸等污染物。

4、采用本發(fā)明的方法制備的鉬鈮合金板的密度不低于9.85g/cm³，滿足濺射靶材的要求。

下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的鉬鈮合金板的微觀組織圖。

圖2為本發(fā)明實施例2制備的鉬鈮合金板的微觀組織圖。

圖3為本發(fā)明實施例3制備的鉬鈮合金板的微觀組織圖。

具體實施方式

實施例1

步驟一、將質(zhì)量純度不小于99.9％的鈮粉和費氏平均粒度為3μm的質(zhì)量純度不小于99.97％的鉬粉按照1∶9的質(zhì)量比置于混料機(jī)中，在轉(zhuǎn)速為40rpm的條件下混合4h，得到混合料；

步驟二、對步驟一中所述混合料進(jìn)行振動壓制，得到相對密度為75％的鉬鈮合金粉末壓坯；所述振動壓制過程中的振動頻率為2000Hz，壓制力為30MPa，保壓時間為30s；

步驟三、將步驟二中所述鉬鈮合金粉末壓坯置于真空燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)過程中的升溫速率為6℃/min，待爐內(nèi)溫度升至1900℃后保溫6h，制得鉬鈮合金板坯；

步驟四、對步驟三中所述鉬鈮合金板坯進(jìn)行機(jī)械切割，得到尺寸為6.5mm×100mm×300mm的濺射靶材用鉬鈮合金板。

本實例的制備過程充分利用鉬鈮合金粉末，采用振動壓制制備壓坯，壓坯燒結(jié)后只需要簡單機(jī)械加工即可，成品率高，制備過程中不會產(chǎn)生任何廢料，廢酸等污染物。制備的濺射靶材用鉬鈮合金板的密度為9.92g/cm³，其微觀組織圖如圖1所示，從圖中可以看出其微觀組織均勻。

實施例2