[發(fā)明專利]一種由葉黃素酯一鍋法轉(zhuǎn)化為玉米黃素的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110334281.0
• 申請(qǐng)日: 2011-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102399178A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸豫;陳佳;余勃;張貴林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C403/24
• 分類號(hào): C07C403/24;C09B61/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有葉黃素酯一鍋法轉(zhuǎn)化為玉米黃素的方法。

背景技術(shù)

類胡蘿卜素是胡蘿卜素和黃體素兩大類色素的總稱。類胡蘿卜素是一類存在于動(dòng)植物中的非常重要的色素，這些色素廣泛的用于食品添加劑中。其中，葉黃素和玉米黃素應(yīng)用的最為廣泛。

葉黃素是3,3^，-二羥基-α-胡蘿卜素，屬于含羥基類胡蘿卜素族。玉米黃素是3,3^,-二羥基-β-胡蘿卜素，與葉黃素互為同分異構(gòu)體。它們的結(jié)構(gòu)式分別如下：

?葉黃素

?玉米黃素

葉黃素和玉米黃素可作為飼料添加劑用于家禽肉蛋的著色，同時(shí)也已在食品工業(yè)中用作著色與營(yíng)養(yǎng)保健劑。葉黃素和玉米黃素還是一類性能優(yōu)異的抗氧化劑，在食品中加入一定量的葉黃素可預(yù)防細(xì)胞衰老和機(jī)體器官衰老，同時(shí)還可預(yù)防老年性眼球視網(wǎng)膜黃斑退化引起的視力下降與失明，通過(guò)一系列的醫(yī)學(xué)研究，類胡蘿卜素已被建議用作癌癥預(yù)防劑，生命延長(zhǎng)劑，潰瘍抵制劑，心臟病發(fā)作與冠狀動(dòng)脈疾病的抵制劑。

自然界大多數(shù)植物中，葉黃素和玉米黃素同時(shí)以酯的形式存在，且葉黃素酯的含量均大于玉米黃素酯。在萬(wàn)壽菊提取物中大約82-88%為葉黃素酯，只有3-6%為玉米黃素酯。但是，玉米黃素的生物活性和生理功能比葉黃素更高。鑒于此，在利用傳統(tǒng)的方法從植物中提取分離玉米黃素的工藝滿足不了市場(chǎng)的需求的情況下，有必要利用先進(jìn)的工藝，利用新的資源來(lái)擴(kuò)大玉米黃素生產(chǎn)。

現(xiàn)有的技術(shù)中，有將葉黃素酯轉(zhuǎn)化為玉米黃素首先把葉黃素酯皂化，分離提取葉黃素單體然后轉(zhuǎn)化成玉米黃的技術(shù)，但是步驟繁瑣，轉(zhuǎn)化率不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種由葉黃素酯一鍋法轉(zhuǎn)化為玉米黃素的方法。

本發(fā)明包括如下步驟。

（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將溶劑加熱到50-80℃，先按黃素浸膏與溶劑的質(zhì)量/體積（W/V）比為1:5-20的比例將葉黃素浸膏加入到溶劑中，再按葉黃素浸膏與堿的質(zhì)量比為1:1-6的比例加入堿，然后，將溫度升至80-150℃，保溫反應(yīng)10-72h，直到反應(yīng)完成。

（2）加水終止反應(yīng)，加體積比濃度為5-45%的酸中和至pH值為4-7，過(guò)濾，洗滌，30-50℃真空干燥，得到高純度玉米黃素。

本發(fā)明步驟（1）所述的溶劑為二惡烷、乙醇、叔丁醇、異丙醇、丙二醇或丙三醇，優(yōu)選丙二醇。

本發(fā)明步驟（1）所述的葉黃素浸膏與溶劑的質(zhì)量/體積（W/V）比優(yōu)選1:5-10。

本發(fā)明步驟（1）所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、叔丁醇鈉、氨基鈉或碳酸鈉，優(yōu)先氫氧化鉀。

本發(fā)明步驟（1）所述的葉黃素浸膏與堿的質(zhì)量比優(yōu)選1:3-5。

本發(fā)明步驟（1）所述的保溫反應(yīng)的溫度優(yōu)選100-130℃，反應(yīng)時(shí)間24-48h。

本發(fā)明步驟（2）所述的酸為磷酸、鹽酸、醋酸或硫酸，優(yōu)選醋酸。酸的體積比濃度優(yōu)選20-25%。

本發(fā)明步驟（2）所述的pH值優(yōu)選6-7，真空干燥的溫度優(yōu)選40-45℃。

本發(fā)明中葉黃素浸膏不需經(jīng)過(guò)皂化，步驟簡(jiǎn)短，操作簡(jiǎn)單，收率高，用到的有機(jī)溶劑和試劑低毒或無(wú)毒。本發(fā)明制得的玉米黃素可以用于進(jìn)一步純化得到玉米黃素單體以及制備玉米黃素微囊，以滿足日益增長(zhǎng)的社會(huì)需求。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。

本發(fā)明所述的實(shí)施例所用的葉黃素浸膏中葉黃素酯含量為95.3%，玉米黃素酯含量為2.1%，其余為其它黃體素酯。

實(shí)施例1。

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，量取5mL1，2-丙二醇于25mL三口燒瓶中，升溫至80℃，稱取0.5g葉黃素浸膏溶于溶劑中，待葉黃素溶解后，再稱取2g固體氫氧化鉀加入反應(yīng)液中，升溫至110℃，保溫反應(yīng)48h。加入10個(gè)體積的蒸餾水，攪拌均勻后，用25%的醋酸調(diào)pH至中性，然后過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗3次，以除去殘余的化學(xué)物質(zhì)及各種鹽，最好將濕的濾餅真空干燥。經(jīng)過(guò)HPLC測(cè)定，其中葉黃素占6%，玉米黃素占88%。

實(shí)施例2。

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，量取30mL1，2-丙二醇于100?mL三口燒瓶中，升溫至60℃，稱取3g葉黃素浸膏溶于溶劑中，待葉黃素浸膏溶解后，再稱取15g固體氫氧化鉀加入反應(yīng)液中，升溫至110℃，保溫反應(yīng)48h。加入10個(gè)體積的蒸餾水，攪拌均勻后，用25%的醋酸調(diào)pH至中性，然后過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗3次，以除去殘余的化學(xué)物質(zhì)及各種鹽，最好將濕的濾餅真空干燥。經(jīng)過(guò)HPLC測(cè)定，其中葉黃素占5%，玉米黃素占91%。