[發明專利]應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO4/C類纖維的方法

無效

• 申請號: 201110333962.5
• 申請日: 2011-10-28
• 公開（公告）號: CN102443882A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 張迎晨;張夏楠;吳紅艷
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F9/21;D01F9/14;D01D5/08
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

1.一種應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO₄/C類纖維的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將鐵源:鋰源:還原劑：碳源:絡合劑按摩爾比為0.8~1.2∶0.8~1.2∶?0.8~1.2∶0.4~0.6?:?0.1~0.3?的比例稱取，導入裝有內襯的高壓反應釜內均勻攪拌混合得到共混物；

（2）將超臨界流體導入高壓反應釜內與上述共混物混合并維持一定壓力（7-17?MPa）,?在一定保溫溫度下攪拌使原料混合均勻，同時在超臨界流體中反應合成24?小時；

（3）將上述均勻混合材料定量喂入螺桿，在螺桿進料段被輸送和均勻共混，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸成均相體；

(4)?在過濾器部分，均相體經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑；

(5)?在計量泵部分，均相體經齒輪計量泵進行熔體計量，以精確控制纖維細度和均勻度；

(6)?均相體經熔噴模頭入口區、孔流區和膨化區從模頭噴絲孔擠出；

(7)?從模頭噴絲孔擠出的均相體體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細；同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔類纖維；

（8）經自然冷卻后得到纖維放入石英玻璃管中并置于管式爐，在體積分數為5%?H₂?氣和95%?N₂?氣的混合氣流氛圍中，于250-400?℃溫度預燒4-6小時，再于上述混合氣流氛圍中，于600℃?溫度下焙燒9-11小時，隨爐冷卻至室溫，即得LiFePO_4?/C超細微孔類纖維。

2.根據權利要求1所述的應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO₄/C類纖維的方法，其特征在于：所述的鐵源為FePO₄?·2H_2?O、Fe(?NO₃?)₃·9H₂?O、草酸亞鐵、醋酸亞鐵或Fe₂O₃中的任意一種；Li源為LiH₂PO₄、?Li₂CO₃?或LiNO₃?中得任意一種，碳源為聚丙烯、蔗糖、PVA或PVP中的任意一種，絡合劑為NH_4?H₂?PO₄?或甘氨酸。

3.根據權利要求1所述的應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO₄/C類纖維的方法，其特征在于：所述超臨界流體為超臨界N_2、超臨界H₂O或者超臨界CO₂。

4.根據權利要求3所述的應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO₄/C類纖維的方法，其特征在于：所述超臨界流體為超臨界N₂時，其溫度為50~380℃，壓力為7~40MPa，超臨界N₂與共混物的質量比為1：400-1：10。

5.根據權利要求3所述的應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO₄/C類纖維的方法，其特征在于：所述超臨界流體為超臨界H₂O時，其溫度為330~380℃，壓力為19~24MPa，超臨界H₂O與共混物的質量比為1：X-1：X。

6.根據權利要求3所述的應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO₄/C類纖維的方法，其特征在于：所述超臨界流體為超臨界CO₂時，其溫度為50~380℃，臨界壓力為7~40MPa，?超臨界CO₂與共混物的質量比為1：100~1：10。

7.根據權利要求3所述的應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔LiFePO₄/C類纖維的方法，其特征在于：所述的均相體與外界的壓力差為7~40MPa，熔噴速率為10~2000cm³/s。