[發(fā)明專利]紫外線吸收劑UV-P的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110333194.3
• 申請(qǐng)日: 2011-10-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102432613A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石祖嘉;曹建常;夏士朋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮安嘉誠(chéng)高新化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D487/04
• 分類號(hào): C07D487/04
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標(biāo)事務(wù)所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.紫外線吸收劑UV-P的合成方法，其特征在于：以對(duì)甲基苯酚、亞硝酸鈉、鄰苯二胺、一水合鎢酸鈉及反應(yīng)溶劑在常壓均相體系中合成紫外線吸收劑UV-P，紫外線吸收劑UV-P的全稱為2-(2ˊ-羥基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑，熔點(diǎn)為124～126?^oC；其中，對(duì)甲基苯酚：亞硝酸鈉：鄰苯二胺：一水合鎢酸鈉的摩爾比為1：1.2-1.4：0.8-1.0：0.7-0.9。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-P的合成方法，其特征在于紫外線吸收劑UV-P的合成方法的具體步驟如下：

（1）4-甲基-2-亞硝基苯酚的合成

在反應(yīng)容器中加入對(duì)甲基苯酚以及甲苯和乙醇，攪拌溶解，加入甲苯同體積的6?N的鹽酸，冰浴冷卻至0?^oC，緩慢滴加亞硝酸鈉的水溶液，滴加過(guò)程中保持溫度低于5?^oC，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢后，旋干有機(jī)溶劑，加入水，并用乙酸乙酯萃取三遍，合并有機(jī)相，旋干得4-甲基-2-亞硝基苯酚；其中，對(duì)甲基苯酚與亞硝酸鈉的摩爾比是1：1.2-1.4；其反應(yīng)機(jī)理如下：

；

（2）2-(1氫-苯并[d][1,2,3]三唑-2(3氫))-4-甲基苯酚的合成

在反應(yīng)容器中加入4-甲基-2-亞硝基苯酚以及甲苯和乙醇，攪拌溶解，然后加入鄰苯二胺回流攪拌反應(yīng)過(guò)夜，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢后，旋干有機(jī)溶劑得粗產(chǎn)品，經(jīng)乙醇重結(jié)晶得2-(1氫-苯并[d][1,2,3]三唑-2(3氫))-4-甲基苯酚；其中，對(duì)甲基苯酚與鄰苯二胺的摩爾比是1：0.8-1.0；其反應(yīng)機(jī)理如下：

????（3）紫外線吸收劑UV-P的合成

在反應(yīng)容器中加入2-(1氫-苯并[d][1,2,3]三唑-2(3氫))-4-甲基苯酚，加入一水合鎢酸鈉的水溶液?，攪拌溶解，然后緩慢滴加質(zhì)量濃度30%的過(guò)氧化氫水溶液攪拌反應(yīng)過(guò)夜，乙酸乙酯萃取三遍，合并有機(jī)相并旋干得粗產(chǎn)品，經(jīng)異丙醇洗滌，再水洗，真空干燥得紫外線吸收劑UV-P；其中，對(duì)甲基苯酚與一水合鎢酸鈉的摩爾比是1：0.7-0.9；其反應(yīng)機(jī)理如下：

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