[發明專利]氰醇的制備方法

無效

• 申請號: 201110332217.9
• 申請日: 2011-10-28
• 公開（公告）號: CN102516120A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 管政;陳廣忠
• 申請（專利權）人: 江蘇福斯特化工制造有限公司
• 主分類號: C07C255/12
• 分類號: C07C255/12;C07C253/08
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及化合物的制備方法，具體涉及一種氰醇的制備方法。

技術背景

氰醇可作為纖維紡織、金屬精煉的溶劑，在燃油中作抗震劑，電容器的電解質。氰醇的主要用途是作為化學反應中間體生產其它化工產品。

氰醇對生產條件的選擇性較小，如反應原料、溶劑、反應溫度、滴加速度、保溫時間等都可以使氰醇的轉化率與純度有較大差異。常見的方法有氫氰酸法和醛酮交換法，氫氰酸法是氫氰酸醛或酮的羰基在酸或堿的催化下與氫氰酸發生親核加成反應，此反應為放熱反應，一般醛比酮反應更活潑，但氫氰酸毒性較大，不易操作，公開號CN101139254A中介紹了正丙醛與氫氰酸反應得到相應的氰醇；醛酮交換法是通過醛與酮交換羥基與羰基的方法得到氰醇，其中醛氰醇比酮氰醇更穩定。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種氰醇的制備方法，該制備方法工藝簡單，操作容易，毒性小，生產廢水排放量少，產品純度高。

本發明的技術解決方案是該制備方法包括以下步驟：

步驟1：首先在0～5℃冰浴中用水將氰化鈉溶解并攪拌30min；其次緩慢滴加正丁醛，滴加結束保溫攪拌20min，滴加時間2h，滴加溫度0±5℃；然后緩慢加入濃硫酸或鹽酸，滴完后調節pH至3-4，溫度不超過5℃保溫2-6h；其中氰化鈉與水的質量比是1：0.5；其中氰化鈉與正丁醛的質量比是1：0.55；其中氰化鈉與酸的質量比是1：0.5；

????步驟2：靜置，分油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇。

本發明以氰化鈉與醛的羰基在酸性條件下作用，制得高轉化率、高純度的氰醇，工藝簡單，操作容易，毒性小，生產廢水排放量少。

附圖說明

?????圖1為本發明的制備氰醇的流程示意圖。

具體實施方式

????下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。

實施例1：在0℃冰浴中將200g氰化鈉置于燒瓶內，加入100ml水攪拌30min；把溫度降到-5℃，將110g的正丁醛緩慢滴加到燒瓶內，當2h將正丁醛滴加完畢后，瓶內溫度保持-5℃攪拌20min；滴加濃鹽酸100g，滴完后調pH值至3，0℃保溫6h；靜置，分出油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，水層再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇；氰醇138g，收率69.0%。

實施例2：在2℃冰浴中將250g氰化鈉置于燒瓶內，加入125ml水攪拌30min；把溫度降到0℃，將137.5g?的正丁醛緩慢滴加到燒瓶內，當2h將正丁醛滴加完畢后，瓶內溫度保持0℃攪拌20min；滴加濃硫酸125g，滴完后調pH值至3.5，0℃保溫4h；靜置，分出油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，水層再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇；氰醇176g，收率70.4%。

實施例3：在5℃冰浴中將300g氰化鈉置于燒瓶內，加入150ml水攪拌30min；5℃將165g的正丁醛緩慢滴加到燒瓶內，當2h將正丁醛滴加完畢后，瓶內溫度保持5℃攪拌20min；滴加濃鹽酸150g，滴完后調pH值至4，5℃保溫2h；靜置，分出油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，水層再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統，油層常氰醇壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇；氰醇210g，收率70.0%。