[發明專利]小型液態四氯化硅定量供料系統及其控制方法

有效

• 申請號: 201110331647.9
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102616723B
• 公開（公告）日: 2017-07-11
• 發明（設計）人: 賀珍俊;張愿成;郭飛
• 申請（專利權）人: 內蒙古神舟硅業有限責任公司
• 主分類號: B67D99/00
• 分類號: B67D99/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發明涉及四氯化硅進料系統，具體地，涉及小型液態四氯化硅定量供料系統。

背景技術

目前的多晶硅生產的工藝主要是改良西門子法，四氯化硅為主要的副產物，保守地計算每生產1KG的多晶硅，則有10KG的四氯化硅副產物生成。四氯化硅副產物成已經為制約多晶硅產業發展的主要瓶頸。四氯化硅是具有腐蝕性、危險性的有害液體，四氯化硅的轉化與合理的回收利用成為研發與技術改造的熱點。其中包括四氯化硅的氫化轉化為三氯氫硅，這其中又包括四氯化硅的熱氫化轉化與四氯化硅氯氫化轉化以及在等離子條件下的四氯化硅氫化轉化。同時也有國內外機構研究用金屬還原四氯化硅得到太陽能級高純硅的方法。這些方法又包括利用鋅高效的還原能力將四氯化硅還原生產高純多晶硅，利用金屬鈉還原四氯化硅制備高純多晶硅。此外，四氯化硅也可以與乙醇反應生成乙氧基氯硅烷，然后熱分解得到硅烷氣體，再用硅烷氣體進行多晶硅的沉積。也有將四氯化硅副產物在氧氣中燃燒生成氣相白炭黑。

以上四氯化硅轉化與應用的研究與小型化生產，都需要四氯化硅的定量供給。但現有技術中的供給系統還不能完全實現四氯化硅安全、定量、穩定地供給，不能有效地防止四氯化硅殘液對于整個系統的腐蝕，系統的使用壽命低，且造價昂貴。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種小型液態四氯化硅定量供料系統。

根據本發明的一個方面，提供一種小型液態四氯化硅定量供料系統，包括通過管道與閥門依次連接的氮氣鋼瓶、氣體流量計、四氯化硅儲罐、四氯化硅緩沖罐、以及蠕動泵。

優選地，所述四氯化硅緩沖罐為厚壁的聚四氟乙烯儲罐或厚壁耐壓的石英瓶。

優選地，所述蠕動泵為計量蠕動泵，其轉速的可調控范圍為0～300rpm。

優選地，所述蠕動泵的蠕動泵軟管的材質為氟橡膠管，所述管道的材質為不銹鋼。

優選地，所述氮氣鋼瓶依次通過第一閥門以及第二閥門連接至所述氣體流量計，所述氣體流量計依次通過第三閥門以及第五閥門連接至所述四氯化硅儲罐，所述四氯化硅儲罐依次通過第六閥門、第七閥門、以及第八閥門連接至所述四氯化硅緩沖罐，所述四氯化硅緩沖罐依次通過第十閥門、第二軟管、以及第一軟管連接至所述蠕動泵的進口，所述蠕動泵的出口依次連接第三軟管以及第十一閥門，所述第五閥門的進口與所述第六閥門的出口之間連接有第四閥門，所述第八閥門的進口與所述第十閥門的出口之間連接有第九閥門，其中，所述第一閥門、所述第三閥門、所述第四閥門、所述第七閥門、所述第八閥門、所述第九閥門、所述第十閥門、以及所述第十一閥門為針閥，所述第二閥門為減壓閥，所述第五閥門、以及第六閥門為球閥。

優選地，所述氮氣鋼瓶為耐壓鋼瓶，所述四氯化硅儲罐為耐壓儲罐。

優選地，還包括連接所述第十一閥門出口的反應器系統。

根據本發明的另一個方面，還提供一種根據本發明提供的小型液態四氯化硅定量供料系統的控制方法，包括如下步驟：步驟一：氣路系統的吹掃；步驟二：緩沖罐進料；步驟三：四氯化硅系統的進料。

優選地，在所述步驟一中，將第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門全部關閉，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、以及第十一閥門全部打開，進行氮氣吹掃；

在所述步驟二中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第五閥門、第六閥門、第七閥門、第八閥門、第十閥門、以及第十一閥門打開，將第四閥門、以及第九閥門關閉；用少量氮氣將所述四氯化硅儲罐中的四氯化硅壓入所述四氯化硅緩沖罐中，當達到一定量時關閉第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門，同時打開第四閥門、以及第九閥門用氮氣將系統內殘留的四氯化硅吹干；

在所述步驟三中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第五閥門、第六閥門、第七閥門、第八閥門、第九閥門全部關閉，將第十閥門、以及第十一閥門打開，啟動所述蠕動泵，通過調節轉速來控制四氯化硅的進料流量。

優選地，還包括步驟四：氮氣吹掃，其中，在所述步驟四中，將第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門全部關閉，同時將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、第十一閥門全部打開，再進行進行氮氣吹掃，將殘留在整個管路中的四氯化硅全部吹出。