[發(fā)明專利]一種色譜指紋譜圖的相似度測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110331410.0
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102507815A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王麗麗;孫楊;潘再法;陳德君
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 王兵;王利強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種色譜指紋譜圖的相似度測定方法。

背景技術(shù)

色譜的指紋譜圖的化學(xué)成分往往非常復(fù)雜，對其一種或幾種化學(xué)成分進(jìn)行定性定量的分析，難以從整體上對其品質(zhì)做有效的評判。

裂解-氣相裝置由裂解器和氣相色譜組成，該儀器設(shè)備應(yīng)用于聚合物的檢測，設(shè)備簡單，操作方便。測樣時，將樣品經(jīng)初步酒精燈加熱燒結(jié)，去除雜質(zhì)，放入樣品杯中，把樣品杯固定在進(jìn)樣桿上，裝入裂解器，在200-700℃，氮氣或氦氣保護(hù)下發(fā)生裂解反應(yīng)。裂解產(chǎn)物經(jīng)載氣帶入氣相色譜毛細(xì)管柱分離，通過FID檢測得到氣相色譜圖。

裂解氣相色譜以可以滿足對高分子樣品的均一和瞬間裂解的要求，并有較好的重現(xiàn)性，各種裂解參數(shù)已能標(biāo)準(zhǔn)化，分離高分子裂解產(chǎn)生的復(fù)雜的裂解產(chǎn)物的色譜條件以及裂解圖的標(biāo)識方法亦可標(biāo)準(zhǔn)化。然而目前，聚合物定性普遍參考《高分辨裂解色譜原理與高分子裂解譜圖集》等著作。將自己實驗得到裂解譜圖去和標(biāo)準(zhǔn)譜圖集對比，這種對比主要依靠人工操作，耗時且繁瑣，精確度低。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服已有色譜的指紋譜圖技術(shù)測量相似度時的人工操作、費時費力、精度較低的不足，本發(fā)明提供一種自動測量、簡單方便、精度高的色譜指紋譜圖的相似度測定方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種色譜指紋譜圖的相似度測定方法，所述相似度測定方法包括以下步驟：

(一)建立聚合物標(biāo)準(zhǔn)品裂解譜圖庫：

采用裂解氣相色譜儀對一系列高聚物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測，規(guī)定每次測定樣品時所用的色譜條件要與測定高聚物標(biāo)準(zhǔn)樣品所采用的色譜條件一致，將檢測的實驗數(shù)據(jù)導(dǎo)入后形成聚合物標(biāo)準(zhǔn)品裂解譜圖庫；

(二)實際樣品的匹配：

A)先選擇添加當(dāng)前譜圖，將實際測定的樣品數(shù)據(jù)錄入，錄入的數(shù)據(jù)只是暫時儲存；對錄入數(shù)據(jù)的保留時間可以進(jìn)行修正，有以下兩種修正的方法：

1)通過保留時間修正：是指設(shè)定一個具體數(shù)值b后，將錄入的實際測定的樣品中每個保留時間數(shù)值a加上設(shè)定值b變?yōu)閍+b。將這個新得到的保留時間數(shù)值再去和標(biāo)準(zhǔn)譜庫里的保留時間進(jìn)行比對，當(dāng)兩個峰的保留時間相同視為同一峰；

2)通過保留時間匹配修正：是指設(shè)定一個具體數(shù)值c后，將錄入的實際測定的樣品中每個保留時間數(shù)值a加上和減去設(shè)定值c變?yōu)閍±c，將這個新得到的保留時間數(shù)值范圍去和標(biāo)準(zhǔn)譜庫里的保留時間進(jìn)行比對，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)譜庫里的某個峰的保留時間正好落在該范圍中，則這兩個峰視為同一峰；

B)選擇要進(jìn)行比對的標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫，根據(jù)之前的建立的譜圖庫來選擇某一個或某幾個譜圖庫與實際測定的樣品進(jìn)行比對；通過夾角余弦來計算相似度s，其計算式：

s=Σi=1nxi·yi(Σi=1nxi2·Σi=1nyi2)]]>

其中，x_i和y_i為保留時間相同的兩個峰的歸一化計算后的峰面積。