[發明專利]一種纖蛇紋石納米纖維中金屬離子的高效浸出工藝

無效

• 申請號: 201110331312.7
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102352435A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 劉琨;馮其明;張國范;歐樂明;盧毅屏
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C01B33/12
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

技術領域

本發明涉及一種纖蛇紋石納米纖維中金屬離子的高效浸出工藝，特別涉及利用纖蛇紋石制備的氧化硅納米纖維中金屬離子的高效浸出的方法，屬于礦物材料與礦物加工領域。

背景技術

蛇紋石是一種天然含鎂硅酸鹽礦物，是由硅氧四面體片和氫氧鎂石八面體片結合而成的1∶1型層狀硅酸鹽礦物，按晶體內部結構的不同主要分為利蛇紋石、葉蛇紋石和纖蛇紋石三個礦物種。蛇紋石的理想化學式為Mg₃[Si₂O₅](OH)₄，其中MgO含量為43.0％，SiO₂含量為44.1％。除此之外，很多金屬以類質同象取代的方式存在于蛇紋石晶格之中，包括鎳、鈦、鉻、鈀等稀有金屬。早在上個世紀40年代，就有美國專利報道了蛇紋石中鎂的提取利用。隨后幾十年來，國內外很多研究者都提出了關于蛇紋石的綜合利用方法和鎂硅系列產品的開發技術。實現這些方法和技術的前提，是通過冶金方法(包括火法和濕法)高效地將蛇紋石中的鎂、硅元素分離。其中，濕法酸浸已被證明是一種有效地處理技術，在很大程度上可以實現鎂的浸出。浸出得到的鎂液可以用來制備鎂產品，而得到的濾餅則可用來制備硅產品，如有機硅、白炭黑、分子篩等。

關于蛇紋石礦物的酸浸，已有眾多論文和專利報導。目前比較成熟和傳統的工藝是采用高濃度的無機酸在加熱的情況下對蛇紋石進行常壓浸出，可以較完全地除去其中的金屬離子，繼而開展后繼的硅渣利用和浸出液提取鎂等金屬的工作。國內很多研究人員都是采用類似的工藝對蛇紋石及其尾礦資源進行了鎂、硅的綜合利用。這類工藝流程簡單，能有效地利用蛇紋石中的鎂、硅等資源，但不足之處在于所用酸的濃度太高，如31％的濃鹽酸(專利200610030750.9等)、40～60％的濃硫酸(專利200810058252.4、01131802.3等)等，這不但增加了浸出過程中設備和人員的負擔，而且形成的尾酸pH值過低，不利于中和處理，或對環境造成潛在危害。

除了上述的直接浸出工藝以外，近年來出現了新浸出工藝的報道。例如，萬勇等人(萬勇等，礦物學報，2004，24(4)：347-350)利用微波輻照開展蛇紋石的硫酸浸出研究，能有效地提高蛇紋石的浸出效率，但較佳的硫酸濃度依然很高，為50％左右。王暉等人(專利200710035025.5)報道了一種逆流循環工藝對蛇紋石中的金屬進行浸出，能有效地降低浸出成本，有利于降低后繼凈化處理工序成本，綜合高效地回收其中的金屬資源。但從其實施例中可以看出，所使用的酸濃度依然較高，如硫酸為40％左右。

我們前期獲得了纖蛇紋石納米纖維制備的發明專利(專利名稱：纖蛇紋石納米纖維的制備方法；專利號：ZL200610031635.3)，得到的纖蛇紋石納米纖維直徑在數十納米，長度為十數微米，表面覆蓋了一層表面活性劑吸附層。通過酸浸溶蝕掉纖蛇紋石納米纖維中的金屬離子，可以低成本、高效率、大規模地制備出氧化硅納米纖維，在眾多領域具有廣泛應用前景。與通常浸出所使用的蛇紋石(含纖蛇紋石)不同的是，該纖蛇紋石納米纖維由于具有極小的尺寸和極大的比表面積，因此具有很強的反應活性及增稠性。高濃度的酸雖然可有效浸出該纖蛇紋石納米纖維中的金屬，形成高純度氧化硅，但在浸出過程中容易引起纖維的斷裂，降低產物氧化硅納米纖維的長徑比。同時由于該纖蛇紋石納米纖維的增稠性很強，較低的液固比使得攪拌浸出無法進行。由于該種纖蛇紋石納米纖維不耐強酸、增稠性等特點，前人已開發的以高濃度酸、低液固比為特征的蛇紋石酸浸工藝無法應用于其中。因此，針對纖蛇紋石納米纖維的這些特點，開發以低酸濃度、大液固比、逆流為特點的纖蛇紋石納米纖維高效浸出工藝，才能在有效實現金屬離子高效浸出的同時，維持產物氧化硅納米纖維的大長徑比形貌特征。這對于纖蛇紋石制備氧化硅納米纖維的工業應用具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種酸耗較低、設備及操作過程簡單、適合大規模生產，而且能有效實現金屬離子高效浸出的同時，維持產物氧化硅納米纖維的大長徑比形貌特征的纖蛇紋石納米纖維中金屬離子高效浸出的方法。