[發明專利]一種溶膠凝膠法制備Gd2Zr2O7納米粉體的方法

無效

• 申請號: 201110331147.5
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102502817A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 馬偉民;馬雷;孫旭東;李權;趙翔;張倩
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C01G25/00
• 分類號: C01G25/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種制備納米粉體的方法，特別是涉及一種溶膠凝膠法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的方法。

背景技術

Gd₂Zr₂O₇材料具有較高的熔點、熱膨脹系數、化學穩定、抗輻射性和熱穩定性，以及較低的導熱系數等物理化學特性，因此可廣泛應用在熱障涂層領域和高放射性廢物固化體領域。在熱障涂層領域，可替代目前廣泛使用的陶瓷隔熱表層材料6wt%~8wt%氧化釔穩定的氧化鋯（YSZ），提高熱障涂層的使用溫度和延長其使用壽命；在防輻射材料領域，Gd₂Zr₂O₇比目前公認的第二代高放廢物固化體鈦酸鹽基陶瓷的承受輻射損傷性能更優越，是固化²³⁹Pu(半衰期24500a)的理想陶瓷基材。有研究表明，隨著粉體顆粒尺寸的降低，其熱學性能和力學性能會有很大的增強。因此，研究Gd₂Zr₂O₇納米粉體的制備有其必要性。?

燒結用陶瓷粉體的形貌嚴重影響著陶瓷燒結體的性能，粒徑小且均勻的近球形顆粒可明顯提高燒結活性，降低燒結溫度。?

目前，制備納米粉體的方法主要有機械球磨反應法、高溫固相法、燃燒法、共沉淀法、溶膠-凝膠以及微乳液法等。機械球磨反應法和水熱法合成工藝十分復雜,?合成時間較長(一般不短于48h)。燃燒法制備納米粉體存在晶粒尺寸分布不均勻的情況。固相法雖然簡單易行，但對于多組分材料體系，容易造成組分分布不均勻，而且存在合成溫度較高等問題。共沉淀法操作簡單，卻容易出現顆粒團聚。溶膠凝膠法可以使原料在分子水平混合并在較低的溫度合成，所得粉體分散性良好、近似球形、尺寸在30-100nm范圍內。溶膠凝膠法簡單易行，成本低廉，在納米材料的制備領域有廣泛的應用前景。Gd₂Zr₂O₇納米粉體的制備文獻報道共沉淀法和固相反應法較多，溶膠凝膠法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體材料未見有關文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種溶膠凝膠法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的方法：采用檸檬酸為螯合劑，在加入少量乙二醇和乙醇的情況下合成Gd₂Zr₂O₇納米粉體。該方法工藝簡單，可以在較低的溫度下制備，所得Gd₂Zr₂O₇粉體粒徑小，分布均勻，基本呈球狀。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種溶膠凝膠法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的方法，該方法包括初始稀土溶液的配置、成膠、干燥以及干凝膠的煅燒過程，采用檸檬酸為螯合劑，乙二醇為交聯劑，乙醇為分散劑；初始溶液的pH值控制在1-6，水浴溫度為70-90℃；總的稀土離子和檸檬酸的摩爾比為1:2，檸檬酸和乙二醇的摩爾比為1:1.5，無水乙醇加入量為10%；有機分散劑無水乙醇的加入量為5%~15%；將ZrOCl₂﹒8H₂O和Gd₂O₃分別配置成硝酸鹽溶液，混合均勻后，加入螯合劑檸檬酸，并加入乙二醇，在不斷攪拌的情況下用濃氨水調節體系pH值，再加入無水乙醇，然后將上述溶液在水浴中加熱，使之形成透明溶膠和凝膠，凝膠經過干燥得到干凝膠，干凝膠經研磨后煅燒2h得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體。

所述的一種溶膠凝膠法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的方法，干燥溫度控制在100-130℃。

所述的一種溶膠凝膠法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的方法，前驅體煅燒的溫度范圍控制在500-1100℃之間。

本發明的優點與效果是：

1．本發明所采用的原料簡單易得損失少，制備周期短，操作簡便，在實際應用中有廣闊的前景。