[發(fā)明專利]金紅石型二氧化鈦超微粉體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110331143.7
• 申請(qǐng)日: 2011-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN102502813A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬偉民;吳南;滕飛;朱紅艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/08
• 分類號(hào): C01G23/08
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及一種超微粉體的制備方法，特別是涉及一種金紅石型二氧化鈦超微粉體的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種重要的無(wú)機(jī)材料，具有許多優(yōu)越的物理化學(xué)性質(zhì)，如比表面積大、表面活性高、熱導(dǎo)性好、光吸收性能好、分散性好、沒(méi)有硬度等。因而廣泛應(yīng)用于涂料、造紙、塑料、印刷、化纖、橡膠、化妝品、催化劑、抗菌劑、污水處理等行業(yè)。我國(guó)主要采用濃硫酸熱解鈦鐵礦，經(jīng)分解和煅燒得到二氧化鈦，但純度很難滿足市場(chǎng)要求。

在自然界中二氧化鈦以多種晶形存在，其中主要有三種晶型：金紅石型、銳鈦礦型和板鈦礦型。板鈦礦在自然界中很少，是鈦鐵礦石在風(fēng)化等過(guò)程中生成的特殊形態(tài)，是不穩(wěn)定的晶型，因其結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定性而沒(méi)有工業(yè)價(jià)值。而金紅石型二氧化鈦粉體是焰熔法制備二氧化鈦單晶體的重要原料，所以近年來(lái)圍繞金紅石型二氧化鈦粉體的制備方法很多，如氣相氧化法、溶膠-凝膠法、微乳液法、醇鹽水解法等等。然而這些方法工藝復(fù)雜、條件苛刻、粒度難以控制，而且要在高溫條件下煅燒才能轉(zhuǎn)化為金紅石型二氧化鈦，因?yàn)閭鹘y(tǒng)金紅石型二氧化鈦的制備需經(jīng)高溫固相反應(yīng),經(jīng)歷由無(wú)定形→銳鈦礦→金紅石的轉(zhuǎn)化過(guò)程。而高溫往往會(huì)造成納米顆粒的硬團(tuán)聚,這為后續(xù)使用過(guò)程所需的分散帶來(lái)了不便。而且這些方法生產(chǎn)成本很高，能耗大，特別不利于工業(yè)化生產(chǎn)，而四氯化鈦水解法具備工藝簡(jiǎn)單、原料簡(jiǎn)單易得、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、粒徑容易控制、低溫?zé)Y(jié)就可實(shí)現(xiàn)晶形轉(zhuǎn)變等特點(diǎn)。本發(fā)明采用四氯化鈦水解制備金紅石型二氧化鈦超微粉體，首先對(duì)四氯化鈦進(jìn)行化學(xué)法和物理法進(jìn)行提純，此種方法未見文獻(xiàn)中有過(guò)相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種水解法制備金紅石型二氧化鈦超微粉體的方法，該方法低溫?zé)Y(jié)就可得到金紅石型超微粉體，制備的二氧化鈦粉體純度高、粒徑均勻，而且原料簡(jiǎn)單易得、操作簡(jiǎn)單、利于控制粒徑，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

金紅石型二氧化鈦超微粉體的制備方法，該制備方法包括初始鈦溶液的配置、氫氧化物沉淀的形成、干燥以及煅燒的過(guò)程，首先，將四氯化鈦進(jìn)行純化處理，在四氯化鈦原液中滴加礦物油，攪拌加熱升溫至120℃~140℃之間，礦物油碳化裂解成新生碳顆粒，碳顆粒與四氯化鈦中雜質(zhì)VOCl₃進(jìn)行反應(yīng)，將純化處理過(guò)的四氯化鈦用移液管移出，滴加到鹽酸水溶液中，配成四氯化鈦儲(chǔ)備液，初始溶液鈦離子濃度范圍在0.35mol/L到0.65mol/L范圍之內(nèi)，再提取四氯化鈦儲(chǔ)備液配成0.5mol/L~1.0mol/L的溶液，60℃~80℃水浴加熱2小時(shí)，氨水為沉淀劑，氨水與四氯化鈦的體積比為5:1，用氨水調(diào)節(jié)溶液PH值至中性，用去離子水和乙醇進(jìn)行交叉洗滌，放入干燥箱60℃~90℃干燥24小時(shí)，最后放入馬弗爐300~600℃煅燒1-3小時(shí)即可。

所述的金紅石型二氧化鈦超微粉體的制備方法，所述的氫氧化物沉淀形成過(guò)程中，溶液的PH值控制在7。

所述的金紅石型二氧化鈦超微粉體的制備方法，所述的礦物油和四氯化鈦的質(zhì)量比為1:100。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

本發(fā)明采用的原料簡(jiǎn)單易得，價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)便，制備周期短，原料損失少，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)。在制備過(guò)程中，可以增加提純四氯化鈦的時(shí)間和次數(shù)來(lái)提高四氯化鈦的純度，在水解法制備二氧化鈦的過(guò)程中，可以通過(guò)調(diào)節(jié)初始濃度，水解溫度，反應(yīng)時(shí)間，PH值，煅燒時(shí)間和煅燒溫度，改變沉淀劑，來(lái)控制產(chǎn)品的晶形、形貌以及尺寸。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明樣品的XRD圖譜；

圖2為鈦離子初始濃度為0.65mol/L，500℃煅燒2h后的粉體SEM圖；

圖3為鈦離子初始濃度為0.5mol/L，500℃煅燒2h后的粉體SEM圖；

圖4為鈦離子初始濃度為0.35mol/L，500℃煅燒2h后的粉體SEM圖。

注：本發(fā)明的圖1—圖4為產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖，圖中文字或影像不清晰并不影響對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的理解。

具體實(shí)施方式

下面參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

本發(fā)明材料選用四氯化鈦溶液（純度99%），氨水，優(yōu)級(jí)鹽酸，乙醇為分析純?cè)噭麴s水為二次水。以上試劑四氯化鈦需要進(jìn)行純化處理。