[發(fā)明專利]從含碘磷礦石用半水-二水法生產(chǎn)的濕法磷酸中提取碘的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110330770.9
• 申請(qǐng)日: 2011-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN102502501A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何浩明;解田;史春英;胡宏;賈雙珠;田言;楊麗萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01B7/14
• 分類號(hào): C01B7/14
• 代理公司: 貴陽(yáng)中工知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 52106
• 代理人: 陳忠俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從含碘磷礦石用半水-二水法生產(chǎn)的濕法磷酸中提取碘的方法，從含碘磷礦石下游產(chǎn)品中提碘，屬于原材料綜合利用方面技術(shù)有環(huán)保效果。

背景技術(shù)

碘是人體內(nèi)必需的微量元素之一，它對(duì)人體的生理有著極其重要的作用；同時(shí)碘是制造無(wú)機(jī)或有機(jī)碘化物的基本原料，又是制造各種碘制劑、消毒劑和農(nóng)藥的必不可少的原料，在近代軍事工業(yè)上國(guó)防及尖端技術(shù)等方面都有廣泛的用途。

我國(guó)是缺碘國(guó)，各個(gè)碘制造企業(yè)的生產(chǎn)規(guī)模均不大，我國(guó)碘產(chǎn)品的原料來(lái)源80%以上是從海水出發(fā)制碘，世界上，目前工業(yè)生產(chǎn)碘的原料主要是海產(chǎn)、各種天然鹵水（地下鹵水、石油井水、天然氣鹵水）、智利硝石、海藻和磷肥副產(chǎn)品等，它們大多采用離子交換法。但也有少部分采用空氣吹出法。吹出法首先被日本伊西化學(xué)工業(yè)公司所采用，目前是一種較好的工藝流程，主要是從天然氣鹵水中制碘。該法是將含碘的母液用硫酸酸化，再加入氧化劑氧化，使碘鹽轉(zhuǎn)化為單質(zhì)碘，同時(shí)吹入空氣，把碘吹出，吹出后的碘空氣再經(jīng)過(guò)吸收，結(jié)晶和精制工序制成粗碘。此法雖然成本低，占地面積小，但對(duì)碘的濃度要求比較高。

海相沉積型磷礦通常含有30～70mg/kg的碘，一直未得到有效利用。中國(guó)專利CN101323434A“一種從濕法磷酸生產(chǎn)的濃磷酸中回收碘的方法”是把稀磷酸經(jīng)過(guò)濃縮成濃磷酸后再進(jìn)行提取碘，雖然提高了碘的濃度，但其中一部分碘也隨之流失；而專利CN101318625B“一種從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收點(diǎn)的方法”和專利CN101323435A“從含氟硅酸中提碘的方法”均是針對(duì)二水物法濕法磷酸工藝過(guò)程或其副產(chǎn)物中提碘，而對(duì)于如何從半水-二水工藝中提碘沒有提及。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種從含碘磷礦石用半水-二水法生產(chǎn)的濕法磷酸中提取碘的方法。這種方法主要是針對(duì)低含量的碘提取分離，在半水-二水濕法磷酸工藝過(guò)程中，原料礦石中的大部分碘進(jìn)入了液體酸中，進(jìn)入氣相中的碘為20～25%，殘留在固相中的碘為10～20%，因?yàn)閺?qiáng)堿性陰離子交換樹脂對(duì)碘離子具有很強(qiáng)的吸附能力，因此通過(guò)用離子交換法，對(duì)產(chǎn)物濃磷酸中的碘進(jìn)行回收利用，既解決了除雜的干擾，又提高了資源綜合利用的價(jià)值，變廢為寶，為我國(guó)碘的制取找到了一個(gè)新的來(lái)源。

本發(fā)明技術(shù)方案從含碘磷礦石用半水-二水法生產(chǎn)的濕法磷酸中提取碘的方法，在半水-二水濕法磷酸工藝過(guò)程中，原料礦石中碘進(jìn)入濃磷酸中的量占原礦石的60～70%，用強(qiáng)堿性離子交換柱吸附磷酸中的碘，然后將離子交換柱已富集的碘洗脫，分離、精制得到成品碘；具體操作是用P₂O₅質(zhì)量百分比濃度為40～48%濕法磷酸1000ml，磷酸中的碘I₂濃度為10～50mg/L，首先在所用的磷酸中加入1～5g次氯酸鈉進(jìn)行氧化，使離子碘變成I^3-，再用裝有對(duì)富集碘倍數(shù)高的陰離子交換樹脂的交換柱來(lái)進(jìn)行吸附，樹脂吸附I^3-后，用質(zhì)量百分比濃度為5%無(wú)水亞硫酸鈉溶液把I^3-還原成I^-，再用質(zhì)量百分比濃度為3～5%的氫氧化鈉溶液洗脫，然后用加入酸中的氯酸鉀使碘析出，經(jīng)過(guò)濾和離心分離，精制即得成品碘。

?與已有技術(shù)相比，本發(fā)明是從半水-二水濕法磷酸工藝生產(chǎn)濃磷酸工藝的產(chǎn)物中進(jìn)行提取，擺脫了以往僅從二水工藝流程稀磷酸中提取碘的不足，為碘的制取找到了一個(gè)新的來(lái)源，減少了環(huán)境污染，又改善了碘資源的缺乏狀況。

本發(fā)明的有益效果，本發(fā)明所選用的?717陰離子交換樹脂富集碘的倍數(shù)較高，交換速度快，容易洗脫，可以反復(fù)再生，操作簡(jiǎn)單，降低了生產(chǎn)成本；所選用的氧化劑次氯酸鈉，易于控制氧化程度，效果明顯；本方法過(guò)程簡(jiǎn)單，提碘后的產(chǎn)品，質(zhì)量好，產(chǎn)品收得率高。

具體實(shí)施方式：