[發明專利]一種卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的測定方法

無效

• 申請號: 201110330448.6
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102565258A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 李中皓;王慶華;范多青;唐綱嶺;陳再根;錢強;劉楠;邊照陽;龐永強;者為;胡清源;邢軍;李響麗;楊艷萍;葉靈;郭麗娟;高文軍;范子彥
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院;紅云紅河煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明屬于卷煙包裝材料的理化檢驗技術領域，具體涉及一種卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的測定方法。

背景技術

卷煙是一種供消費者吸食的商品，與普通食品類似，卷煙產品的環保、衛生以及安全性一直受到消費者和煙草行業的高度關注。根據美國FDA食品藥品間接添加劑的有關定義，從卷煙接觸材料卷煙包裝紙與印刷油墨等遷移和殘留在卷煙中的受限制物質應屬于卷煙產品的間接添加劑。由于卷煙直接被吸煙者接觸和吸食，這類潛在于卷煙中的污染物對人體健康和環境會造成相當大的威脅，同時這也是降低卷煙吸食品質的重要影響因素之一。因此，卷煙產品間接添加劑的安全性和衛生性受到消費者和相關質量監督部門的廣泛關注。

目前，色彩豐富的卷煙包裝在給我們生活帶來極大方便的同時，卷煙包裝表面的印刷油墨卻成為卷煙污染的潛在來源。印刷油墨中的二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(4-MBP)是紫外(UV)吸收劑(吸收紫外線波長290-360納米)和引發劑，在UV油墨中被廣泛使用。然而，Rhodes等完成的毒理學試驗結果表明，BP對試驗動物不僅具有致癌作用，而且還有皮膚接觸毒性和生殖毒性。2011年德國宣布召回從比利時進口的冷凍細面條，主要原因就是面條包裝上印刷油墨所含有的二苯甲酮滲透到面條中，導致面條被污染，檢出二苯甲酮含量達1747μg/kg，而歐盟食物鏈和動物健康常務委員會于2009年規定印刷油墨食品包裝中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的總特定遷移量須低于600μg/kg。

2010年E.Van?Hoeck等(Analytica?Chimica?Acta，2010，663：55～59)研究以氘代二苯甲酮為內標，采用二氯甲烷與乙腈(1∶1，V∶V)的混合溶劑超聲萃取早餐谷物中的BP和4-MBP，萃取液經固相萃取分離除雜后利用氣相色譜質譜聯用技術對早餐谷物中BP和4-MBP進行檢測，該方法具有較好的靈敏度，方法LOD能夠達到2μg/kg。2011年韓偉等(Chinese?Journal?ofChromatograohy，2011，29(5)：417～421)采用索氏抽提食品接觸材料2～10小時，然后利用氣相色譜質譜聯用法分析BP等光引發劑，方法回收率在66.7％～89.4％。同年R.Koivikko等(Food?Addit.Contam，2011，27：1478～1486)在70℃條件下用乙腈萃取食品紙質包裝材料24小時，采用普通高效液相色譜法分析食品紙質包裝材料中BP和4-MBP。但目前國內外相關文獻報道的方法具有前處理方法繁瑣、樣品分析時間較長等缺點，不適合卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的快速檢測，不利于相關監督檢驗部門對BP和4-MBP指標的檢驗。

發明內容

本發明的目的在于提供一種卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的快速測定方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的測定方法，包括以下步驟：

(1)待測樣品溶液的制備

首先裁取卷煙包裝紙樣品，在裁取卷煙包裝紙樣品時可以參照YC/T?2072006標準進行，為保證相應的靈敏度和重復性，樣品的裁取面積至少為1平方分米；對硬盒包裝紙，參照印刷壓痕準確裁取主包裝面，面積為22.0cm×5.5cm，軟盒包裝紙取整張樣品，面積為15.5cm×10.0cm；之后再將所述卷煙包裝紙樣品裁剪為0.5cm×0.5cm的碎片，然后置于棕色儲液瓶中，向所述棕色儲液瓶中加入20～40ml的乙腈，之后密封所述棕色儲液瓶，然后置于超聲儀中超聲萃取40～60分鐘，得樣品萃取液，樣品萃取液再經有機相濾膜過濾，制得待測樣品溶液；

(2)混合標準工作溶液的制備

配制具有8級濃度梯度的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的乙腈溶液作為混合標準工作溶液；

(3)液相色譜測定

利用超高效液相色譜或高效液相色譜配合紫外檢測器分別對步驟(1)制得的待測樣品溶液和步驟(2)制得的混合標準工作溶液進行分離檢測，得到色譜圖；

(4)卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的定量分析

根據步驟(3)得到的色譜圖，采用外標法對卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮進行定量分析，計算得出卷煙包裝材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的含量。

其中，所述有機相濾膜為0.45μm的有機相濾膜或0.22μm的有機相濾膜。