[發明專利]定喘止咳膠囊有效成分的檢測方法

無效

• 申請號: 201110330412.8
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102507821A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 王宇;杜小英
• 申請（專利權）人: 陜西方舟制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

發明領域

本發明屬于藥物分析檢測領域，涉及一種用于風寒喘咳，胸腹脹滿，亦可用于支氣管哮喘，支氣管炎的藥物，具體涉及定喘止咳膠囊有效成分的檢測方法。

背景技術

定喘止咳膠囊為已收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑第十冊的定喘止咳糖漿的改劑品種，具有宣肺平喘，理氣止咳的功效。是一種用于風寒喘咳，胸腹脹滿，支氣管哮喘，支氣管炎的良藥。

定喘止咳膠囊的內容物為棕褐色的顆粒；味苦、微甜。定喘止咳膠囊的1000粒處方如下：麻黃375g；杏仁500g；厚樸375g；陳皮375g；柴胡250g；紫蘇葉375g；甘草250g。

定喘止咳膠囊的制備方法如下：以上七味，麻黃、陳皮、厚樸、柴胡、紫蘇葉加8倍量的水，蒸餾8小時提取揮發油，藥渣與甘草、苦杏仁各加水10倍量煎煮兩次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.22(60℃)的清膏，減壓干燥，粉碎，加淀粉和微粉硅膠適量混勻，制粒，加入揮發油，混勻，悶潤，裝入膠囊，制成1000粒，即得。

目前的定喘止咳膠囊執行標準為國家食品藥品監督管理局標準YBZ02642006，該標準通過薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VE?B)分別定性檢測膠囊內容物中的麻黃、陳皮、厚樸，而含量測定也是通過薄層色譜法檢測鹽酸麻黃堿，對產品質量控制標準是每粒膠囊含麻黃以鹽酸麻黃堿計不少于0.20mg。但是薄層色譜法檢測的重現性較差，準確性和靈敏度都不高。因此，有必要進一步提高定喘止咳膠囊中有效成分檢測的靈敏度。

發明內容

本發明的目的是：提供一種定喘止咳膠囊有效成分的檢測方法。達到方便的、準確的對定喘止咳膠囊產品中每粒膠囊含麻黃以鹽酸麻黃堿計不少于0.20mg的定量檢測的目的。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。

本發明提供一種定喘止咳膠囊有效成分的檢測方法，其定喘止咳膠囊的1000粒處方如下：麻黃375g；杏仁500g；厚樸375g；陳皮375g；柴胡250g；紫蘇葉375g；甘草250g；其特征是：其定喘止咳膠囊本品中的麻黃是采用高效液相色譜法檢測鹽酸麻黃堿，照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI?D)測定；具體地，所述檢測麻黃以鹽酸麻黃堿的高效液相色譜條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈和0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液混合體積比為15∶85至3∶97，加含0.2％至0.5％的三乙胺，用磷酸調pH值至2.5至3.5；流速：0.8～1.2mL/min；柱溫：10～30℃；紫外檢測波長為206～210nm，理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于4000；

優選地，所述方法還包括通過以下方法制備對照品溶液：取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

優選地，所述方法還包括通過以下方法制備供試品溶液：取本品內容物，研細，取3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入堿性甲醇(5ml濃氨加入100ml甲醇)溶液30ml，浸泡30分鐘，用功率250KW、頻率40Hz的超聲處理15分鐘，離心，取上清液，藥渣按上述方法重復操作1～3次，合并上清液，50℃以下低溫蒸干，殘渣加飽和氯化鈉溶液30ml溶解，用濃氨試液調pH值至9，用乙醚提取3～5次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇溶解，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密取2ml至10ml量瓶中，加流動相定容至刻度，搖勻，濾過，即得；

優選地，所述方法還包括以下方法進行測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

另一方面，本發明還提供一種定喘止咳膠囊的質量控制方法，所述方法采用上述方法檢測定喘止咳膠囊中的有效成分；優選地，所述定喘止咳膠囊每個制劑單位含麻黃以鹽酸麻黃堿(C₁₀H₁₅NO·HCl)計，不得少于0.20mg。

上面所述制備對照品溶液方法：取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定10mg，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

本發明的優點和效果：

1、本發明申請人經過幾年大量的實驗和摸索，提出定喘止咳膠囊有效成分采用高效液相色譜法檢測鹽酸麻黃堿的檢測方法，并且重新修訂了該品種的質量標準，已經經過陜西省食品藥品檢驗所的復核認可，克服了現有技術中的薄層色譜法檢測的重現性較差，準確性和靈敏度都不高的問題。證明了本發明提供的方法簡便、穩定、精密度高、重現性好，能有效表征定喘止咳膠囊的質量，