[發明專利]一種制備有序多孔炭膜的基質誘導法

有效

• 申請號: 201110330039.6
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN103071396A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 張兵;吳永紅;孟繁妍;于智學;石毅
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 韓輝

1.一種制備有序多孔炭膜的基質誘導法，其特征在于前驅體配成溶液與有機表面活性劑溶液攪拌混合后，在基質誘導下經成濕膜、溶劑蒸發、干燥后得到固體有機膜，再經炭化后得到有序多孔炭膜，炭膜的平均孔徑為0.7納米～100納米，由下述步驟組成：

(1)成膜溶液或溶膠的配置，以酚醛樹脂或酚與甲醛混合物為前驅體或預聚物，并與表面活性劑混合。將表面活性劑F127或P123，與乙醇配成溶液，再將前驅體或預聚物溶液與表面活性劑溶液混合后經機械攪拌或磁力攪拌，制成混合溶液；

(2)在固體基質上成膜，將此溶液采用浸滯或涂覆或傾倒或滴加方式附著到基質表面，基質材質為平板狀玻璃或炭或陶瓷或硅或不銹鋼或氧化鋁或聚合物或金屬篩網中的一種，基質平均孔徑為0～500納米；經過溶劑揮發，得到固體有機膜。在基質上形成的有機膜取下來得到非支撐膜，或不從基質上剝下來而得到支撐膜；

(3)炭化，將上述得到的固體有機膜在真空氣氛或惰性氣氛中，以特定的升溫速率從室溫升到所設定溫度，并在炭化終溫恒溫，然后冷卻取出，得到有序多孔炭膜。

2.根據權利要求1所述一種制備有序多孔炭膜的基質誘導法，其特征在于成膜溶液或溶膠的配置由下述步驟組成：

(1)將前驅體或前驅體的預聚體，與表面活性劑、催化劑及助劑，溶于溶劑制成均勻溶液或溶膠；

(2)將前驅體的預聚體，與表面活性劑、催化劑和助劑構成的溶液，溫度控制在25～90攝氏度進行聚合反應，反應時間為0.25～80小時，得到成膜溶液；

前驅體材料為酚醛樹脂，或預聚體為甲醛與苯酚或間苯二酚的混合物，其中，甲醛與酚的摩爾比為0.8∶1～2.5∶1；

所用催化劑與酚的摩爾分數比值為0.05∶1～1∶1，催化劑至少為氫氧化鈉或碳酸鈉或氨水或乙醇鈉或乙酸或鹽酸中的一種；

所用表面活性劑與酚的摩爾分數比值為0.003∶1～0.06∶1，表面活性劑至少為非離子性兩性三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127或P123中的一種；

所用助劑與酚的摩爾分數比值為0∶1～0.8∶1，助劑選用原乙酸三乙酯；

溶劑至少為水或乙醇中的一種；

溶解過程：至少為靜置或機械攪拌或磁力攪拌或超聲波分散中的一種。

3.根據權利要求1所述一種制備有序多孔炭膜的基質誘導法，其中，在固體基質成膜由下述步驟構成：

(1)對基質預處理；

(2)在基質表面成濕膜；

(3)固化成干膜；

基質特征：材質選自致密無孔或者具有多孔的玻璃或炭或陶瓷或硅或不銹鋼或氧化鋁或聚合物或金屬篩網中的一種；孔平均直徑為0～500納米；

基質預處理：選自打磨或拋光或清洗中的一種或幾種；

濕膜成膜方法：選自浸漬或滴加或傾倒或刷涂或噴涂或液相沉積或溶膠-凝膠法中的一種；

固化成膜溫度為10～120攝氏度，時間為0.25～90小時，環境為靜止空氣或真空或流動空氣或流動惰性氣體中的一種。

4.根據權利要求1所述一種制備有序多孔炭膜的基質誘導法，其中，炭化由下述步驟組成：

(1)將所成固體膜放入帶有程序升溫控制的炭化爐內；

(2)按設定的升溫速率、終溫及氣氛，進行炭化；

(3)冷卻；

炭化過程的升溫速率為0.2～5攝氏度/分鐘，終溫為400～1000攝氏度，終溫恒定時間為0～6小時，氣氛為真空環境或者惰性氣體保護，其中，惰性氣氛的氣體種類至少為氮氣或氦氣或氬氣中的一種，惰性氣體流量為0～500立方厘米/分鐘；

冷卻：冷卻方案為自然降溫或程序控制降溫中的一種，待爐內溫度降至80攝氏度以下取出樣品。