[發(fā)明專利]高溫?fù)]發(fā)性熔鹽Raman光譜測(cè)量用顯微熱臺(tái)

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110329976.X
• 申請(qǐng)日: 2011-10-26
• 公開（公告）號(hào): CN102393356A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡憲偉;高炳亮;李歡;劉敬敬;石忠宇;王兆文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/01
• 分類號(hào): G01N21/01;G01N21/65
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于儀器分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高溫?fù)]發(fā)性熔鹽Raman光譜測(cè)量用顯微熱臺(tái)。

背景技術(shù)

上世紀(jì)八十年代以來(lái)，顯微Raman光譜測(cè)定技術(shù)迅速發(fā)展并廣泛應(yīng)用，然而高溫?fù)]發(fā)性熔鹽的顯微Raman光譜測(cè)定卻存在許多困難，高溫熔鹽通常都具有腐蝕性，因此欲實(shí)現(xiàn)其結(jié)構(gòu)的Raman光譜測(cè)量需要采用特殊的材料。行業(yè)研究人員針對(duì)揮發(fā)性熔鹽的Raman光譜測(cè)定已研制出幾種樣品池的形式，但都存在著缺點(diǎn)。

一種典型的“無(wú)窗樣品池”及顯微熱臺(tái)，如圖1所示，利用液體的表面張力效應(yīng)而使熔鹽不流出樣品池；在樣品池相同的平面上開設(shè)兩個(gè)更小直徑的孔，其方向垂直于主孔，兩個(gè)更小直徑的孔用于入射激光，而主孔用于Raman光的散射。

一種新的高溫?fù)]發(fā)性熔體顯微Raman光譜測(cè)定用樣品池及熱臺(tái)，如圖2所示，其主要設(shè)計(jì)目的是為了防止熔鹽揮發(fā)物對(duì)于光譜儀的損害。試樣置于一端封閉的細(xì)鉑管中，高溫熔體通過(guò)液體的表面張力作用和鉑管的毛細(xì)作用保持在鉑金管內(nèi)而不會(huì)流出；樣品池配置鎳鉻-鎳鋁合金熱電偶，為了防止高溫熔體的腐蝕，將其置于另一鉑管中，兩根鉑管緊密連接，外部套以石英管，整個(gè)樣品池置于一橫放熱臺(tái)中。

?一種帶風(fēng)扇的高溫?fù)]發(fā)性熔鹽顯微Raman光譜測(cè)定用熱臺(tái)，如圖3所示，采用上部進(jìn)光的方式，由于使用這種熱臺(tái)時(shí)，樣品用量很大，產(chǎn)生大量揮發(fā)，故在顯微鏡頭與盛樣坩堝之間置一風(fēng)扇，將揮發(fā)物吹走。

上述樣品池中，無(wú)窗樣品池和管狀樣品池所用樣品量較少，由于待研究熔鹽向外界揮發(fā)，如果揮發(fā)物與研究熔鹽成分不同，熔鹽的內(nèi)部組分就會(huì)發(fā)生改變，從而影響研究的準(zhǔn)確度。而帶風(fēng)扇的樣品池，由于熔鹽揮發(fā)而引起的組分改變對(duì)實(shí)驗(yàn)精度的影響仍然存在，而且使用這種顯微熱臺(tái)時(shí)，需要顯微鏡有較大的焦距以保證風(fēng)扇的空間，對(duì)顯微Raman光譜儀的要求更高。

由于揮發(fā)對(duì)Raman光譜測(cè)定會(huì)產(chǎn)生不利影響，實(shí)踐證明高溫?fù)]發(fā)性熔鹽的顯微Raman光譜測(cè)定采用側(cè)部進(jìn)光更有利于實(shí)驗(yàn)操作，但顯微鏡頭的焦距通常較短，因此對(duì)顯微熱臺(tái)和樣品池的設(shè)計(jì)提出了更高的要求。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有高溫?fù)]發(fā)性熔鹽Raman光譜測(cè)量用樣品池和顯微熱臺(tái)的缺陷及設(shè)計(jì)要求，本發(fā)明提供一種高溫?fù)]發(fā)性熔鹽Raman光譜測(cè)量用顯微熱臺(tái)及樣品池，減少揮發(fā)物的逸出對(duì)待測(cè)熔鹽的成分的影響，以提高Raman光譜的測(cè)定精度。

本發(fā)明提供的顯微熱臺(tái)包括熱臺(tái)主體和內(nèi)部加熱體，熱臺(tái)主體為圓筒形結(jié)構(gòu)，熱臺(tái)主體一側(cè)設(shè)有使顯微鏡頭伸入的顯微鏡頭孔，熱臺(tái)主體在顯微鏡頭孔的上部、下部分別設(shè)有循環(huán)水路，循環(huán)水路通過(guò)循環(huán)水連接管與外部的冷卻水循環(huán)系統(tǒng)相連；熱臺(tái)主體上方固定連接有熱臺(tái)蓋，熱臺(tái)蓋上開設(shè)有熱電偶插入的孔和氣孔，兩孔上方分別安裝熱電偶伸入管和氣管，氣管與外部的抽氣泵系統(tǒng)相連；熱臺(tái)主體內(nèi)下部設(shè)有放置樣品池的平臺(tái)，底部固定連接繞線柱，繞線柱外套裝有繞線管，繞線管為剛玉管，加熱線纏繞在繞線管上，繞線柱、繞線管和加熱線構(gòu)成內(nèi)部加熱體，平臺(tái)與繞線柱連接處的兩側(cè)設(shè)有通孔，加熱線由兩通孔伸出熱臺(tái)主體并與外部電源相連；熱臺(tái)主體底部連接支柱，支柱另一端連接在底座上，支柱高度需保證底座和熱臺(tái)主體之間有足夠的空間安裝加熱線的接線柱；熱臺(tái)主體內(nèi)配套設(shè)置有樣品池。

所述熱臺(tái)底座固定連接在可水平移動(dòng)的平臺(tái)上，以實(shí)現(xiàn)熱臺(tái)整體的移動(dòng)，方便調(diào)整焦距操作。

所述樣品池由樣品池蓋和樣品池主體構(gòu)成，樣品池主體為與內(nèi)部加熱體配合的凹形結(jié)構(gòu)、上部開口，樣品池蓋配裝在樣品池主體上，并通過(guò)磨口或者高溫水泥密封配合縫隙，樣品池蓋一側(cè)設(shè)置有孔，孔內(nèi)設(shè)有一閉孔石英管，石英管伸入樣品池主體內(nèi)。

使用該顯微熱臺(tái)和樣品池時(shí)，將試樣放入樣品池中，蓋好樣品池蓋并密封，將樣品池置入顯微熱臺(tái)的內(nèi)部加熱體外側(cè)，蓋上熱臺(tái)蓋，再將熱電偶從熱臺(tái)蓋上的熱電偶伸入管伸入樣品池主體內(nèi)的閉口石英管中，開啟電源對(duì)加熱線提供電流，開始加熱試樣；使用激發(fā)器產(chǎn)生激光，將顯微鏡頭伸入熱臺(tái)主體的顯微鏡頭孔中并固定，顯微鏡頭對(duì)準(zhǔn)樣品池主體的試樣，通過(guò)水平移動(dòng)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)精確對(duì)焦，使用顯微激光Raman光譜儀進(jìn)行Raman光譜測(cè)定。?

本發(fā)明的有益效果是：

⑴?本發(fā)明的樣品池設(shè)置在加熱體外側(cè)，避免了傳統(tǒng)的樣品池在加熱體內(nèi)部所帶來(lái)的空間限制，可適當(dāng)增大樣品池容量，盛放更多的樣品，從而提高實(shí)驗(yàn)的精確度并保證了顯微Raman光譜測(cè)定對(duì)于焦距的嚴(yán)格要求；

⑵?Raman光譜測(cè)定的激發(fā)激光從側(cè)部進(jìn)入樣品池，保證足夠的空間使熱電偶從上部深入樣品池中，使熱電偶和測(cè)量焦點(diǎn)在同一水平線上，保證測(cè)量溫度的準(zhǔn)確性；