[發明專利]一種檢測化妝品中痕量禁用芳香胺的方法

有效

• 申請號: 201110329757.1
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102393433A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 肖海龍
• 申請（專利權）人: 杭州市質量技術監督檢測院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新

1.一種檢測化妝品中痕量禁用芳香胺的方法，按以下步驟進行：

1）、在試樣中加入酸性緩沖液，漩渦震蕩2～5min，接著超聲提取，酸性緩沖液加入量與試樣的比例為15:1～25:1；然后離心分離并提取上清液；

2）、提取的上清液進行陽離子交換固相萃取；

3）、經過萃取的陽離子交換固相先洗脫雜質，再用堿性緩沖液進行洗脫；所收集的洗脫液即為含芳香胺的初步凈化液；

4）、在上述初步凈化液中加入甲酸對芳香胺酸化，甲酸加入量與前述凈化液比例為1:60～1:40然后濃縮干燥，再用甲醇定容至1-3mL；??

5）、將定容后的溶液輸入帶大體積進樣器的氣相色譜-質譜聯用儀檢測；

所述濃縮干燥，是采用氮吹儀進行氮吹濃縮；

所述酸性緩沖液是檸檬酸鹽緩沖液，pH值為2.5-3.5：其中的成分及重量是：檸檬酸11.73g，,檸檬酸鈉1.24g,?加水定容至1L；

或者是三氯乙酸—乙腈水溶液：在100mL容量瓶中加入1mL三氯乙酸，10mL乙腈，用水定容至100mL，pH值為2.0-2.5；

或者是酸性乙腈水溶液：乙腈濃度為15%～30%，用甲酸或鹽酸調pH值至2.0-3.5）。

2.根據權利要求1所述的一種檢測化妝品中痕量禁用芳香胺的方法，其特征在于：所述堿性緩沖液是氫氧化銨緩沖液，其中的成分及體積比是：甲醇:氨水=95:5。

3.根據權利要求2所述的一種檢測化妝品中痕量禁用芳香胺的方法，其特征在于：所述陽離子交換固相是強陽離子交換SPE柱，其中鍵合相為苯磺酸型。

4.根據權利要求3所述的一種檢測化妝品中痕量禁用芳香胺的方法，其特征在于：所述步驟1中的超聲提取，是采用超聲波發生器反應12-20min，保持溫度45±2℃。