[發明專利]（S）-2-氯丙酸甲酯的制備方法

無效

• 申請號: 201110329723.2
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102381969A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 李健;葛九敢;方紅新;芮桂生
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07C69/63
• 分類號: C07C69/63;C07C67/08
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種農藥中間體，具體涉及一種（S）-2-氯丙酸甲酯的制備方法。

背景技術

由于光學對映體在生物活性、毒性及代謝機理等方面都有所不同，因此單一對映體的制備極為重要，近年來手性醫藥市場不斷發展壯大，隨著環境保護標準越來越嚴格和對農藥的殺蟲、除草性能的要求越來越高，單一對映體農藥的研究和應用也成為不可阻擋的趨勢，2-氯丙酸作為一種重要的醫藥、農藥手性中間體，是合成芳氧丙酸類除草劑、植物生長調節劑以及一些殺菌劑的重要原料。手性藥物的光學純度高低直接和生產該藥物的手性中間體的光學純度密切相關。因此，2-氯丙酸甲酯的制備和分析具有重要的意義。

發明內容

為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明目的在于提供一種（S）-2-氯丙酸甲酯的制備方法，制備方法簡單，產率高，適合大規模生產。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：

（S）-2-氯丙酸甲酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）催化劑過氧化氫的制備：用磷酸或磷酸二氫鈉將過氧化鈉水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na₂HPO₄和H₂O₂,將Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷卻到+5～-5℃,再在離心分離器中將含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和過氧化氧水溶液混合物進行分離,分離出該水合物,隨后再對含有少量Na₂HPO₄的過氧化氫水溶液進行蒸發和分餾,得到過氧化氫；

（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制備：量取摩爾比為1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反應釜中，然后加入上述催化劑過氧化氫，用量為總原料的5-10%，控制反應溫度100-120℃，反應8-10h，蒸餾，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯。

本發明的有益效果：

本發明制備方法簡單，操作方便，有效的利用過氧化氫的手性性質，作為催化劑，催化效果好，而且本發明副產物少，產率高，適合大規模生產。

具體實施方式

實施例1：（S）-2-氯丙酸甲酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）催化劑過氧化氫的制備：用磷酸或磷酸二氫鈉將過氧化鈉水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na₂HPO₄和H₂O₂,將Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷卻到+5～-5℃,再在離心分離器中將含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和過氧化氧水溶液混合物進行分離,分離出該水合物,隨后再對含有少量Na₂HPO₄的過氧化氫水溶液進行蒸發和分餾,得到過氧化氫；

（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制備：量取摩爾比為1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反應釜中，然后加入上述催化劑過氧化氫，用量為總原料的5-10%，控制反應溫度100-120℃，反應8-10h，蒸餾，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯。