[發明專利]一種提純2、3-二甲基吡啶的方法無效
| 申請號： | 201110329719.6 | 申請日： | 2011-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN102408371A | 公開（公告）日： | 2012-04-11 |
| 發明（設計）人： | 劉善和;韋永飛;楊平;方磊 | 申請（專利權）人： | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/16 | 分類號： | C07D213/16 |
| 代理公司： | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提純 二甲基吡啶 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種提純2、3-二甲基吡啶的方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）成鹽：將乙二醇950-1050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg、四氟乙烯550-650kg和有機羧酸1150-1250kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘后過濾；
（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；
（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；
（4）解析：將步驟（3）壓濾得到的固體加入解析釜中，并加入固體重量的1.8-2.2倍水溶解，用液堿調體系PH至7-9，攪拌15-20min后再檢測2、3-二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；
（5）萃取、脫溶：用水作為萃取液萃取步驟（4）所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然后把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3二甲基吡啶精品。
2.根據權利要求1所述的2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于：所述的有機羧酸選自乙二胺四乙酸。
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