[發(fā)明專利]一種新型2、3-二甲基吡啶的提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110329715.8
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102408370A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 谷順明;李健;周愛民;周健華
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽國星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)提純方法，具體涉及一種新型2、3-二甲基吡啶的提純方法。

背景技術(shù)

吡啶廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域，除此之外，它們還廣泛應(yīng)用于橡膠工業(yè)、表面活性劑和染料工業(yè)等，含量低于99%的吡啶一般被稱作粗吡啶，可用作溶劑、縛酸劑等，含量高于99.5%的吡啶通常稱為純吡啶，可用于大多數(shù)的化學(xué)合成。

目前，吡啶堿主要由化學(xué)合成法生產(chǎn)，化學(xué)合成一般借助于擇形分子篩作催化劑，由醛和氨之間的催化氣相縮合反應(yīng)而成，提純吡啶一般采用硫酸、氫氧化鉀等處理再精餾得到，或者先高錳酸鉀氧化，再用氫氧化鈉和氧化鈣處理的方法，但是這些方法雖然可以或多或少提純吡啶，但是操作復(fù)雜，不適合大規(guī)模的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種新型2、3-二甲基吡啶的提純方法，本發(fā)明制備方法簡單，通過簡單的工藝操作可以有效的進行2、3-二甲基吡啶的提純，得到的2、3-二甲基吡啶純度高。

為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

新型2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）成鹽：將丙三醇1950-2050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg和三元酸750-850kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結(jié)晶55-65分鐘后過濾；

（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應(yīng)釜再結(jié)晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；

（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；

（4）解析：將步驟（3）壓濾得到的固體加入解析釜中，并加入固體重量的1.8-2.2倍水溶解，用液堿調(diào)體系PH至7-9，攪拌15-20min后再檢測2、3-二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；

（5）萃取、脫溶：用水作為萃取液萃取步驟（4）所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然后把油層放入脫溶釜內(nèi)脫溶，得到2、3二甲基吡啶精品。

所述的新型2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于：所述的三元酸可以選自任意三元酸。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明制備方法簡單，通過簡單的工藝操作可以有效的進行2、3-二甲基吡啶的提純，得到的2、3-二甲基吡啶純度高。

具體實施方式

實施例1：新型2、3-二甲基吡啶的提純方法，包括以下步驟：

（1）成鹽：將丙三醇2000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg和磷酸800kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結(jié)晶55-65分鐘后過濾；

（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應(yīng)釜再結(jié)晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；

（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；

（4）解析：將步驟（3）壓濾得到的固體加入解析釜中，并加入固體重量的1.8-2.2倍水溶解，用液堿調(diào)體系PH至7-9，攪拌15-20min后再檢測2、3-二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；

（5）萃取、脫溶：用水作為萃取液萃取步驟（4）所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然后把油層放入脫溶釜內(nèi)脫溶，得到2、3二甲基吡啶精品。