[發明專利]一種蠶絲蛋白復合纖維素纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110329457.3
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102505170A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 遲健;葉榮明;趙望春;劉海洋;王可;龔瑋超
• 申請（專利權）人: 阜寧澳洋科技有限責任公司
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王紀辰

技術領域

本發明涉及纖維素纖維制備技術領域，尤其涉及一種蠶絲蛋白復合纖維素纖維的制備。

背景技術

蠶絲是由熟蠶結繭時分泌的絲液凝固而成的連續長纖維，為蛋白質纖維，屬多孔性物質，制成的織物透氣性好，吸濕性極佳，穿著服用舒適高檔，被世人譽為“纖維皇后”。蠶絲一般用于織制各種綢緞、針織物、工業、國防和醫藥用品，是重要的紡織原料之一。但是由于養蠶的成本較高且蠶絲產量較低，導致其價格昂貴，在日常消費中的制約較大。而廢舊蠶絲和蠶絲下腳料一般被加工成蠶絲被等用品，蠶絲被的售價相比蠶絲纖維低得多，利用價值較低。

目前雖然也有很多蛋白纖維或者粘膠纖維的蛋白復合纖維問世，但都是將蛋白粉溶解后紡絲制備成絲蛋白纖維，或者將蛋白粉溶解后與纖維素溶液共混紡絲，通過對纖維素纖維進行改性，制備成絲蛋白復合纖維素纖維。關于粘膠纖維的蠶絲蛋白改性研究，如國內專利CN200910153053.6將納米級蠶絲蛋白粉與纖維素共混，制得蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維，屬物理共混。

纖維素纖維作為一種再生纖維，具有光滑涼爽、透氣、染色絢麗等優點，應用廣泛。且纖維素纖維易于與功能成分混紡，開發出具有新型功能的產品，以此滿足人們對纖維的多方面要求。尤其細旦纖維素纖維具有與真絲相似的性能，因此若利用廢舊蠶絲對纖維素纖維進行改性，不僅可賦予纖維素纖維蠶絲般順滑、柔軟的手感，提升纖維素纖維的檔次，同時也充分利用了廢棄蛋白材料，提高其利用價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種利用廢舊蠶絲對纖維素纖維進行改性，制備具有護膚、美容功效、真絲般質感的蠶絲蛋白復合纖維素纖維的制備方法。?

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種蠶絲蛋白復合纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：

（1）將廢舊蠶絲經脫膠處理后加入到LiBr溶液中，在45～75℃下加熱2～5小時，溶解制備成蠶絲蛋白溶液，所述蠶絲蛋白溶液中蠶絲蛋白的濃度為3～15wt%。

（2）將所述蠶絲蛋白溶液加入到纖維素磺酸鹽的氫氧化鈉溶液中，經充分混合、溶解、過濾、脫泡，制得蠶絲蛋白與纖維素的共混溶液，所述蠶絲蛋白的加入量按絲蛋白計，為纖維素的5～50wt%。

（3）將所述共混溶液經含硫酸、硫酸鋅和硫酸鈉的凝固浴紡絲成型，再經水洗、脫硫、上油、干燥，得到蠶絲蛋白復合纖維素纖維。

其中，所述廢舊蠶絲脫膠處理時，使用0.5～3wt%的NaHCO₃或Na₂CO₃溶液，在70～90℃處理30～60分鐘。

作為一種改進，步驟（1）中，將制得的蠶絲蛋白溶液冷卻至常溫，過濾后用分子量為6000～15000、濃度為5～40wt%的聚乙二醇溶液進行透析。

優選的，所述透析采用多次透析，所述多次透析的次數為2～5次，所述多次透析的時間為10～40小時。

優選的，所述過濾采用15～25um的濾網進行過濾。

優選的，所述LiBr溶液的摩爾濃度為5～15mol/L。

優選的，所述脫硫時的脫硫劑為亞硫酸鈉。

其中，所述凝固浴中含硫酸100～150g/L、硫酸鋅5～15g/L、硫酸鈉300～400g/L，所述凝固浴的溫度為45～70℃。

在蠶絲蛋白與纖維素的共混溶液制備過程中，共混溶液的組成可以控制為α-纖維素含量7～10wt%，堿含量（以NaOH計）4～7wt%，粘膠粘度可以控制為30～80s(落球法)。

由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：

1、本發明將廢舊蠶絲脫膠后再進行溶解，絲膠脫除干凈有利于纖維制備過程及纖維物理力學指標的穩定，用LiBr溶液溶解蠶絲，具有溶解速度快，絲蛋白降解少，生產易于控制的優點，能夠制得穩定、均勻，有一定粘度的白色蠶絲蛋白溶液，而且可以控制所得的蠶絲蛋白溶液的粘度。另外，采用LiBr溶液溶解廢舊蠶絲，蠶絲蛋白在溶解的過程中，會部分降解形成多肽物質，研究表明，這些多肽物質中含有18種氨基酸，具有美白、潤膚、隔離紫外線、延緩肌膚老化等功效，因此利用LiBr溶液溶解的蠶絲蛋白對粘膠纖維進行改性，不僅大大提高了廢舊蠶絲的回收利用價值，制備的蠶絲蛋白復合纖維素纖維，具有纖維素纖維本身具有的良好的吸濕透氣性、染色性，而且可賦予復合纖維素纖維美白、護膚的特殊功效，同時使纖維具有蠶絲般順滑、柔軟的手感，大大提升了纖維素纖維的品質，具有蛋白粉纖維或者蛋白粉與蛋白粉共混纖維不可比擬的護膚、美白功效。