[發明專利]利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法

無效

• 申請號: 201110329407.5
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102443188A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 盧蕓;孫慶豐;劉一星;于海鵬;楊東江
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/11;C08L1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于利用離子液體制備非晶態氣凝膠的方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將天然纖維素真空干燥；

步驟二、將離子液體真空干燥，然后用油浴加熱至80～170℃，加入真空干燥處理的天然纖維素，真空干燥處理的天然纖維素占真空干燥處理的天然纖維素和真空干燥處理的離子液體總質量的0.5％～20％，攪拌直至均一透明溶液，所述離子液體為季銨類的氯代鹽、二烷基咪唑類、N-烷基吡啶類、季銨類的羧酸鹽和二烷基咪唑類、N-烷基吡啶類、季銨類的烷基磷酸酯鹽，然后冷卻至室溫，倒入模具中，封口；

步驟三、再降溫至溶液凝固，固化冷凍2～24小時，然后放置真空干燥箱內，緩慢解融至離子液體熔點以上且不超過溫度A，溫度A為離子液體熔點+80℃，解融時間為1～10小時；

步驟四、重復步驟三操作1～10次后取出模具，然后用去離子水、丙酮、二甲基亞砜及乙醇中的一種或其中的幾種置換出去離子液體；

步驟五、再冷凍干燥，或者置換出水溶液后二氧化碳臨界點干燥，或者置換出水溶液后二氧化碳超臨界干燥；得到非晶態纖維素氣凝膠。

2.根據權利要求1所述利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于步驟一所述天然纖維素來自棉、木、竹、麻、蔗渣、秸稈或椰殼。

3.根據權利要求1或2所述利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中油浴加熱至100～170℃。

4.根據權利要求3所述利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中真空干燥處理的天然纖維素占真空干燥處理的天然纖維素和真空干燥處理的離子液體總質量的1％～15％。

5.根據權利要求3所述利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中真空干燥處理的天然纖維素占真空干燥處理的天然纖維素和真空干燥處理的離子液體總質量的10％。

6.利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于利用離子液體制備非晶態氣凝膠的方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將天然纖維素真空干燥；

步驟二、將離子液體真空干燥，室溫下均勻倒入真空干燥處理的天然纖維素，真空干燥處理的天然纖維素占真空干燥處理的天然纖維素和真空干燥處理的離子液體總質量的0.5％～20％，攪拌直至均一透明溶液，所述離子液體為二烷基咪唑類、N-烷基吡啶類、季銨類的氯代鹽、季銨類的羧酸鹽和二烷基咪唑類、N-烷基吡啶類、季銨類的烷基磷酸酯鹽，然后冷卻至室溫，倒入模具中，封口；

步驟三、再降溫至溶液凝固，冷凍固化2～24小時，然后放置真空干燥箱內，緩慢解融至離子液體熔點以上且不超過溫度B，溫度B為離子液體熔點+80℃，解融時間為1～10小時；

步驟四、重復步驟三操作1～10次后取出模具，然后用去離子水、丙酮、二甲基亞砜、甲醇、乙醇及叔丁醇中的一種或其中的幾種置換出去離子液體；

步驟五、再冷凍干燥，或者置換出水溶液后二氧化碳臨界點干燥，或者置換出水溶液后二氧化碳超臨界干燥；得到非晶態纖維素氣凝膠。

7.根據權利要求6所述利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于步驟一所述天然纖維素來自棉、木、竹、麻、蔗渣、秸稈或椰殼。

8.根據權利要求6或7所述利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中真空干燥處理的天然纖維素占真空干燥處理的天然纖維素和真空干燥處理的離子液體總質量的1％～15％。

9.根據權利要求6或7所述利用離子液體制備非晶態纖維素氣凝膠的方法，其特征在于在于步驟二中真空干燥處理的天然纖維素占真空干燥處理的天然纖維素和真空干燥處理的離子液體總質量的10％。