[發明專利]一種水熱硼磷共滲提高多孔炭抗氧化性的方法

無效

• 申請號: 201110329243.6
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102502577A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 吳明鉑;朱文慧;李士斌;郭寧;鄭經堂;滕傳亮;梁吉雷;譚明慧
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(華東)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明為水熱硼磷共滲提高多孔炭抗氧化性的方法，以多孔炭為原料，原料先后經洗滌除雜、水熱硼磷共滲、高溫熱處理，使多孔炭的抗氧化性顯著提高。

背景技術

因具有特殊的孔結構、比表面積、豐富的表面化學結構、優良的機械性能等，多孔炭被廣泛應用于化工、機械、電子、環保、催化等領域。需要指出地是，多孔炭抗氧化性的大小很大程度上制約著其在某些有氧領域的應用。因此，提高多孔炭的抗氧化性是目前研究的熱點之一。通過添加磷、鹵素、硼等氧化抑制劑，對內部基體進行改性，是提高多孔炭抗氧化性的常用方法，其中硼、磷是目前內部基體改性中常用的兩種添加劑。目前，單獨研究多孔炭滲硼或滲磷的文章較多，但多孔炭硼磷共滲以提高其抗氧化性的方法未見報道。另外，多孔炭滲硼或滲磷，多通過固固混合或浸漬，因硼、磷難以進入多孔炭內部孔隙，故抗氧化性效果提升不明顯。

發明內容

為克服現有技術中的不足，本發明目的是提供一種水熱硼磷共滲提高多孔炭抗氧化性的方法。

本發明采用以下技術方案來實現上述目的：

一種水熱硼磷共滲提高多孔炭抗氧化性的方法，以多孔炭為原料，經洗滌除雜、水熱法硼磷共滲、高溫熱處理，制得抗氧化性顯著提高的多孔炭；其特征在于制備方法如下：

(1)、將原料多孔炭先后經煮沸、超聲水洗，干燥后粉碎備用；

(2)、將滲硼劑粉末與粉碎后的多孔炭混合均勻，置入水熱反應釜中，再加入溶劑并混合均勻，將密封完好的反應釜放入烘箱中加熱，然后自然冷卻，洗滌，干燥；

(3)、水熱處理后的多孔炭在惰性氣氛下進行高溫熱處理，制得抗氧化性提高的多孔炭。

采用本發明的方法，經水熱硼磷共滲后，多孔炭抗氧化性顯著提高，氧化失重率大幅度降低。

具體實施方式

下面將結合具體實施例來詳敘本發明的技術特點。

實施例1

將煤質多孔炭煮沸10min，超聲水洗20min，以除去多孔炭中的雜質，并于110℃充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎備用。取粉碎后的多孔炭14.0g，與0.7g氧化硼粉末混合均勻，添加到水熱反應釜中，再加入30ml、質量濃度為50％的磷酸并混合均勻，將密封完好的反應釜放入150℃烘箱中加熱6h，自然冷卻，將產物洗滌，干燥；水熱處理后的多孔炭在氮氣氣氛下以10℃/min升溫至700℃，恒溫5h，制得的多孔炭樣品在500℃，停留0.5h時的氧化失重率為26.4％(質量百分數)，遠小于滲硼前對應的59.1％。

實施例2

將煤質多孔炭煮沸10min，超聲水洗20min，以除去多孔炭中的雜質，并于110℃充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎備用。取粉碎后的多孔炭14.0g，與2.1g氧化硼粉末混合均勻，添加到水熱反應釜中，再加入30ml、質量濃度為50％的磷酸并混合均勻，將密封完好的反應釜放入150℃烘箱中加熱6h，自然冷卻，將產物洗滌，干燥；水熱處理后的多孔炭在氮氣氣氛下以10℃/min升溫至700℃，恒溫5h，制得的多孔炭樣品在500℃，停留0.5h時的氧化失重率為19.3％(質量百分數)，遠小于滲硼前對應的59.1％。

實施例3

將煤質多孔炭煮沸10min，超聲水洗20min，以除去多孔炭中的雜質，并于110℃充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎備用。取粉碎后的多孔炭14.0g，與4.2g氧化硼粉末混合均勻，添加到水熱反應釜中，再加入30ml、質量濃度為50％的磷酸并混合均勻，將密封完好的反應釜放入150℃烘箱中加熱6h，自然冷卻，將產物洗滌，干燥；水熱處理后的多孔炭在氮氣氣氛下以10℃/min升溫至700℃，恒溫5h，制得的多孔炭樣品在500℃，停留0.5h時的氧化失重率為13.8％(質量百分數)，遠小于滲硼前對應的59.1％。

實施例4

將煤質多孔炭煮沸30min，超聲水洗60min，以除去多孔炭中的雜質，并于110℃充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎備用。取粉碎后的多孔炭14.0g，與2.1g氧化硼粉末混合均勻，添加到水熱反應釜中，再加入60ml、質量濃度為70％的磷酸并混合均勻，將密封完好的反應釜放入150℃烘箱中加熱48h，自然冷卻，將產物洗滌，干燥；水熱處理后的多孔炭在氦氣氣氛下以10℃/min升溫至700℃，恒溫5h，制得的多孔炭樣品在500℃，停留0.5h時的氧化失重率為16.7％(質量百分數)，遠小于滲硼前對應的59.1％。

實施例5