[發明專利]單斜相FeSO4·H2O及三斜相NaFe1-xMxSO4F(M＝Co，Ni)制備方法有效
| 申請號： | 201110328862.3 | 申請日： | 2011-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN103078111A | 公開（公告）日： | 2013-05-01 |
| 發明（設計）人： | 沈曉彥;王驍瑜;俞春健;陳東;胡炳華;陸凱鉆;崔冬梅;陳睿;繆衛東 | 申請（專利權）人： | 江蘇海四達電源股份有限公司;南通力馳能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 226200 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 單斜 feso sub 三斜相 nafe so co ni 制備 方法 | ||
【技術領域】
本發明涉及一種新型聚陰離子化合物鈉離子導體、鈉離子固體電解質和鈉離子電池電極正極材料的制備方法。
【發明內容】
三斜相NaFe1-xMxSO4F是Tavorite型(水磷鋰鐵石)結構，單斜相FeSO4·H2O與NaFe1-xMxSO4F之間按相相似原理存在有拓撲關系。所以把單斜相FeSO4·H2O作為制備三斜相NaFe1-xMxSO4F這種亞穩定相新材料的前驅體。所謂NaFe1-xMxSO4F是亞穩相聚陰離子化合物，是因為它們可看成由Na+、Fe2+、M2+(M＝Co，Ni)、O2-形成的NaO6、FeO6、MO6(M＝Co，Ni)八面體陰離子和SO4四面體陰離子，在F-存在下，采用共頂點氧原子按照一定方向連接成具有三維隧道的結構，該隧道結構適宜于Na+、Li+等的堿金屬離子遷移，因而這種材料在鈉離子導體、鈉離子固體電解質和鈉離子電池電極正極材料研究和應用方面具有特殊的重要意義，尤其是作為鈉離子電池電極正極材料。本發明包括兩部分，一部分是FeSO4·7H2O脫水生成膨松、多孔的單斜相前驅體FeSO4·H2O，一部分是制得的FeSO4·H2O和MSO4·H2O(M＝Co，Ni)混合再與化學劑量的NaF通過溶劑熱反應制得目標產物NaFe1-xMxSO4F(M＝Co，Ni；x＝0-1.0)。
制備目標產物NaFe1-xMxSO4F(M＝Co，Ni；x＝0-1.0)對前驅體要求：一是純的單斜相FeSO4·H2O，二是粒徑小且膨松、多孔。FeSO4·7H2O脫水生成膨松、多孔的單斜相前驅體方法有：1.在200℃真空中加熱1小時；2.在氮氣和氫氣的氣氛下，100℃加熱3小時。這兩種方法的缺點：前者由于是真空加熱200℃，由于溫度較高，會使FeSO4·H2O結塊，得到的前驅體不夠蓬松，后者由于溫度低，會使脫水不徹底，而且氣氛復雜，控制麻煩。本發明為了達到使FeSO4·H2O膨松、多孔，防止發生氧化，采用保險粉輔助加熱脫水方法，因為保險粉容易發生消耗氧氣反應：
2S2O42-+O2+4OH-→4SO32-+2H2O所以能有效防止FeSO4發生氧化，多余的保險粉易溶于無水甲醇，回流能除去保險粉，趕走無水甲醇后便得到符合要求的膨松、多孔的單斜相前驅體。其方法簡單、有效。目標產物合成用溶劑熱法，依據如下反應：
FeSO4·H2O+NaF→NaFeSO4F+H2O
或FeSO4·H2O+MxSO4·H2O+NaF→NaFe1-xMxSO4F+H2O(M＝Co，Ni；x＝0-1.0)
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于江蘇海四達電源股份有限公司;南通力馳能源科技有限公司，未經江蘇海四達電源股份有限公司;南通力馳能源科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201110328862.3/2.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種新型直流永磁電機刷握板
- 下一篇：一種轉子銅排導條消隙結構
- 一種Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>改性的La<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>-(Zr<sub>0.92</sub>Y<sub>0.08</sub>)O<sub>1.96</sub>復相熱障涂層材料
- 無鉛[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>納米管及其制備方法
- 磁性材料HN(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>·[Co<sub>4</sub>Na<sub>3</sub>(heb)<sub>6</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>6</sub>]及合成方法
- 磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub> 及合成方法
- 一種Bi<sub>0.90</sub>Er<sub>0.10</sub>Fe<sub>0.96</sub>Co<sub>0.02</sub>Mn<sub>0.02</sub>O<sub>3</sub>/Mn<sub>1-x</sub>Co<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 復合膜及其制備方法
- Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TeO<sub>2</sub>-SiO<sub>2</sub>-WO<sub>3</sub>系玻璃
- 熒光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法
- 一種(Y<sub>1</sub>-<sub>x</sub>Ln<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(MoO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>薄膜的直接制備方法
- 熒光材料(CH<sub>2</sub>NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>ZnI<sub>4</sub>
- Li<sub>1.2</sub>Ni<sub>0.13</sub>Co<sub>0.13</sub>Mn<sub>0.54</sub>O<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>復合材料的制備方法
