[發明專利]一種檢測水質中鈹含量的方法無效
| 申請號: | 201110328721.1 | 申請日: | 2011-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN102507554A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發明(設計)人: | 杭義萍;陳楠;闕紹輝;鄧金花;劉文濟;張毅;蔣鈞海;張戈;丁度淦 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學;廣東環凱微生物科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/78 | 分類號: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 宮愛鵬 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 檢測 水質 含量 方法 | ||
技術領域
本發明涉及水質中的離子快速檢測領域,具體是一種檢測水質中鈹含量的方法。
背景技術
鈹是一種外表呈灰色的輕金屬,隨著時代的發展,鈹在國防與電子工業上有相當重要的用途,但人體吸入金屬鈹、氧化鈹、鈹銅合金或鈹鹽等則可能引發治病,所以對于鈹含量的測定有著極其重要的意義。光度法測定微量鈹是用得最多的方法,常用的測鈹顯色劑可以分為以下幾類:(1)三苯甲烷染料,如鉻天青S(CAS),鉻天青B(CAB),鉻菁R(ECR)等;(2)偶氮胂類,如對溴偶氮胂,羧基偶氮胂等;(3)偶氮氯膦與偶氮溴膦類,如偶氮氯膦Ⅰ;(4)熒光酮類,如二溴苯基熒光酮等;(5)其他顯色劑,如鈹試劑Ⅲ,姜黃素,二甲酚橙,半二甲酚橙,甲基百里酚藍(MTB)等。其中鉻菁R(ECR)法有足夠高的靈敏度和良好的選擇性,且試劑容易得到,易溶于水,操作簡單方便,因此應用廣泛。
但國標法中六次甲基四胺緩沖溶液(HMT-HCl)不易配制和保存,經試驗發現使用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)表面活性劑代替氯代十六烷基吡啶(CPC)的實驗效果與國標法相當,且顯色反應可以在穩定性很好的醋酸鹽緩沖體系中進行,不影響方法的靈敏度。新方法可以實現試劑的固體化,有利于現場的快速檢測。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足,提供一種檢測水質中鈹含量的方法。
為實現本發明目的采用如下技術方案:
一種檢測水質中鈹含量的方法,包括如下步驟:在比色管中分別加入待檢水樣和相同體積的30份以上不同鈹離子濃度的鈹離子標準使用液,再分別依次加入2.0mL?pH調節劑、0.10g增敏劑、0.050g顯色劑,并以蒸餾水稀釋到刻度10mL,待其變色后觀察比色管中液體的顏色變化情況,若待檢水樣的顏色介于相鄰某兩個濃度的鈹離子標準使用液顏色之間,則說明該水樣中所含鈹離子濃度介于上述兩鈹離子標準使用液中鈹離子濃度和稀釋倍數的乘積之間,其中鈹離子標準使用液中鈹離子濃度為0.001~0.06μg·mL-1。
所述pH調節劑為濃度為0.410g·L-1,且pH值為5.5的醋酸鈉緩沖溶液。
所述增敏劑為0.0547?g?溴化十六烷基三甲基銨、7.445?g乙二胺四乙酸二鈉鹽和2.50?g無水硫酸鈉的混合物。
所述顯色劑為0.100?g?依來鉻氰藍R和9.9?g無水硫酸鈉的混合物。
與現有技術相比,本發明具有以下優點和有益效果:
(1)靈敏度高,作為現場定性檢測鈹成分,本發明方法具有良好的可信度,最低鈹含量檢測限度為0.001?μg·mL-1(一般超標的水質中鈹的含量大于2?μg·mL-1)。
(2)準確度高,本發明的測定結果與分光光度法及電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)法的結果無顯著性差異,五次測定的相對標準偏差為1.7%,回收率在92.0%~116.7%之間。
(3)方便快速,本發明通過顏色的變化進行定性判斷,檢測人員在檢測時無須自備任何檢測用具和設備,并在20?分鐘左右得出結果。
(4)操作簡單,本發明中增敏劑A和顯色劑B均為固體,大大節省操作時間和降低操作難度。
(5)價格低廉,本發明采用的方法無須配備任何儀器和藥品,樣品成本底。
(6)質量穩定,本發明的檢測溶液至少可以穩定2小時不褪色。
(7)綠色環保,本發明采用的藥品用量小且對環境影響小。
(8)抗干擾性強。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步具體詳細描述,但本發明的實施方式不限于此,對于未特別注明的工藝參數,可參照常規技術進行。
實施例1
取0.1000?mg·L-1的Be2+標準溶液0.0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0?mL于10?mL比色管中,按照實驗方法依次加入2.0mLpH調節劑、0.10g增敏劑、0.050g顯色劑,并以蒸餾水稀釋到刻度10mL,顯色后作為不同梯度鈹離子標準使用液顏色比較液。
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