[發明專利]一種從含碘吸收液中制備碘鹽的方法

有效

• 申請號: 201110328580.3
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102502504A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 何浩明;解田;賈雙珠;史春英
• 申請（專利權）人: 甕福（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B9/06
• 分類號: C01B9/06;C01D15/04;C01F11/20;C01D3/12
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 陳忠俊

技術領域

本發明涉及化學工業中的碘鹽的制備，即是涉及從含碘吸收液中制備碘鹽的方法；具體是在利用磷礦伴生碘回收工藝過程從含碘吸收液中的中間體氫碘酸出發制備碘鹽。

背景技術

海相沉積巖類型的磷礦一般都含有一定量的碘，從磷礦中提碘，美國、摩洛哥、前蘇聯等國家在上世紀50年代開始著手研究，但因為工藝流程長，生產成本過高，一直都沒有實現工業化生產。我國自上世紀70年代開始研究磷礦中提取碘，1973年四川成功從磷礦中分離出碘，但因為工藝復雜，成本高，沒有實現工業化生產。

甕福集團公司與貴州大學成功開發了從磷礦伴生碘化物中提取碘技術，并建設了2×50噸/年磷礦伴生碘回收裝置，是第一套成功從磷礦石中提碘的裝置。

該技術的原理是：在濕法磷酸過程生產中，磷礦石所含的碘元素，經過處理進入磷酸呈碘離子態，在加入氧化劑反應后，碘離子會被氧化為單質，經過加熱升華呈氣態，含碘熱空氣用包含還原劑的溶液吸收富集后，得到主要含有I^-和SO₄^2-的吸收液，這種吸收液在最后采用氧化劑氧化后處理得到單質碘。

現有制備碘鹽的方法主要有一下幾種：

方法一，單碘化物可以由碘單質與另一種單質直接化合而得，但此法所需成本高，反應條件苛刻。

方法二，單質碘與氫氧化物反應后，用還原劑還原而得碘化物。此法工藝過程簡單，還原劑的選擇是反應的關鍵，然而，反應產物中還可能存在碘酸鹽。

方法三：使用氫碘酸與堿、或與鹽直接參與中和反應，濃縮結晶即得相應的碘鹽，此法所得產品純度較高。

如CN101565192A“無水碘化鋰的制備方法及摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法”，將碳酸鋰或氫氧化鋰與氫碘酸反應，之后調節pH值為7～9，過濾除雜，然后濃縮濾液，重結晶得三水碘化鋰；CN102030345A“一種電池級無水碘化鋰的制備方法”，用碳酸鋰與新制備的氫碘酸反應，常壓濃縮，冷卻結晶得三水碘化鋰；CN1962413A“利用太陽能生產氫氣甲醇的方法”，以碘、水和氧化鈣為原料制備碘化鈣；CN102101683A“碘化鉀的制備方法”，以碘、氫氧化鉀和甲酸為原料制備碘化鉀；CN1128240A“用碘和碳酸鈉合成高純碘化鈉的方法”，以精碘、優質碳酸鈉和分析純水合肼為原料制備高純碘化鈉；CN1752000A“一種藥用碘化鈉生成方法”，以碘、鐵粉和碳酸氫鈉為原料制備藥用碘化鈉，該方法需先制備碘化亞鐵；CN101987724A“一種用硫化堿廢渣制備硫代硫酸鈉聯產碘化鈉的方法”，硫化鈉、硫酸鈉和碘以純物質質量比1:1.62～2.02:3.06～3.46在水溶液下緩慢的進行化學反應，生成硫代硫酸鈉和碘化鈉混合液，減壓蒸餾，冷卻結晶可先得到碘化鈉。?

發明內容

本發明目的為直接采用碘回收工藝過程的中間體氫碘酸，用含I^-的溶液為原料，通過加入堿或鹽制備得到相應的碘鹽，可以提高產品的附加值，開發碘的下游產品，通過發明人的努力得到成功。

?本發明的技術方案如下：

一種從含碘吸收液中制備碘鹽的方法，首先對含碘吸收液用重量法測定其中的硫酸根離子的含量，然后，向含碘吸收液中加入無水亞硫酸鈉，直至碘單質全部被還原為碘離子，記錄無水亞硫酸鈉的加入量，再用硝酸銀溶液滴定還原后的碘吸收液，測得體系中碘離子的含量，按硫酸根離子計算量加入碳酸鋇，使含碘吸收液中硫酸根離子轉化成鋇鹽，過濾除去硫酸鋇，在過濾后得到的濾液中加入堿或鹽，即是加入氫氧化鉀、或氫氧化鈉、或氫氧化鈉、或碳酸鋰、或碳酸鈣等，得到碘化鈉、或碘化鉀、或碘化鈣鹽、或三水碘化鋰等碘鹽溶液，?再經過濃縮、結晶制備得到相應的碘鹽。

?本發明的有益效果1．本發明避免了利用碘制備碘鹽的繁瑣工藝，縮短了工藝流程，同時可節省大量的能源；2．本發明利用碘回收工藝的中間體氫碘酸為原料制備碘鹽，原料方便易得，濃縮結晶后所得母液可直接返回碘回收裝置，使資源得到合理的循環利用；3．碘鹽制備過程簡單，經過濃縮結晶后的產品，質量好，產品得率高。

具體實施方式

下述的實施例是按實驗室方式進行描述，在實際生產中，用同樣方法在生產工藝設備中進行操作，也能得到相同的效果。