[發明專利]一種高純度、高收率的堿金屬或堿土金屬氰化物的制備方法

有效

• 申請號: 201110327754.4
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102502708A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 鄭道敏;鄭伯川;孫文兵;方善倫;陶繼強;徐代行;劉希望;何鐵春;楊平
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C01C3/08
• 分類號: C01C3/08;C01C3/10
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種高純度、高收率堿金屬或堿土金屬氰化物的制備方法，其特征在于：采用安氏法的HCN合成氣與含堿吸收液混合、吸收反應，再進行氣液分離，再經冷卻步驟直接制得堿金屬或堿土金屬氰化物、生產過程不經碳酸物分離，氣液分離的尾氣經甲醛液吸收聯產羥基乙腈；所述HCN合成氣與含堿吸收液的混合、吸收、反應為一體化過程，所述含堿吸收液中游離堿的濃度控制在0.1～20?wt?%，所述氰化物的循環液與作為產品液的質量比優選為2～40：1。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述混合吸收、反應接觸時間可優選為0.3～1.5秒，所述含堿吸收液中游離堿的濃度可優選為1～12?%?wt。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述HCN合成氣的初始溫度優選為150～300℃，所述混合吸收、反應接觸時間優選為0.5～1.0秒，所述含堿吸收液中游離堿的濃度優選為2～6?%?wt。

4.如權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：所述制備方法采用連續生產工藝，將所得的部分氰化物反應液作為循環液；所述含堿吸收液是由濃度25～50%?wt的氫氧化物堿液，與所述循環液組成的混合溶液。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述作為循環液的氰化物反應液與作為產品的氰化物反應液的質量比值優選為2～40：1。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述作為循環液的氰化物反應液與作為產品的氰化物反應液的質量比值優選為5～30：1。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述作為循環液的氰化物反應液與作為產品的氰化物反應液的質量比值優選為15～25：1。

8.如權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：所述混合吸收步驟中操作溫度為40～95℃，所述在氣液分離步驟后還進行冷卻，冷卻后的液體產品溫度為10～49℃。

9.如權利要5～7任一項所述的制備方法，其特征在于：所述混合吸收步驟中操作溫度為50～85℃，所述在氣液分離步驟后還進行冷卻，冷卻后的液體產品溫度為15～40℃。

10.如權利要4所述的制備方法，其特征在于：所述HCN合成氣與含堿吸收液混合吸收步驟中操作溫度為60～75℃，所述在氣液分離步驟后還進行冷卻，冷卻后的液體產品溫度為20～30℃。

11.如權利要求1所述的制備方法，按連續生產工藝，以如下步驟進行：

（1）、一級吸收

a.?吸收反應：循環液與連續加入的堿液進行混合，形成含堿吸收液，打入混合反應器中與HCN合成氣進行混合吸收反應；其中含堿吸收液中的堿液采用濃度25～50%的氫氧化物水溶液，所述含堿吸收液中氫氧化物含量控制在0.1～20%wt、優選為1～12%?wt、進一步優選為2～6%wt；所述HCN合成氣與含堿吸收液混合接觸的時間為0.1～2.0秒，優選為0.3～1.5秒，更優選為0.5～1.0秒；HCN合成氣的初始溫度為150～300℃，混合吸收反應的操作溫度為40～95℃、優選為50～85℃、進一步優選為60～75℃；

b.?氣液分離：上述含堿吸收液與HCN合成氣混合吸收反應后，進入氣液分離器進行氣液分離，分離所得一級吸收尾氣進行二級吸收；

c.?冷卻：將上述氣液分離所得液相進行冷卻，冷卻后的液相溫度為10～49℃、優選控制在15～40℃、進一步優選為20～30℃；

d.?循環：冷卻后的氰化物反應液進入循環罐，部分反應液從循環罐中采出作為成品，剩余反應液通過循環泵與上述氫氧化物水溶液混合作為含堿吸收液，其中作為循環液的氰化鈉反應液與作為產品的反應液質量比優選為2～40：1，更優選為5～30：1，更進一步優選為15～25：1；

（2）、二級吸收

將一級吸收分離后的反應尾氣通入一填料吸收塔或降膜吸收塔，加甲醛液吸收反應尾氣中的HCN，制得羥基乙腈，所述甲醛吸收采用半連續操作，兩個羥基乙腈循環罐相互切換使用；

（3）、尾氣處理：經所述兩級吸收后的尾氣直接進行焚燒處理。