[發明專利]一種用于染料廢水處理的光催化材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110327589.2
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN103071478A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 劉洋;姚煒;周潔;張豪杰;鄒娟珍;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;C02F1/32;C02F101/38
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明涉及一種光催化材料及其制備方法，特別是涉及一種用于染料廢水處理的光催化材料及其制備方法。?

背景技術

自20世紀90年代以來，我國的紡織印染工業獲得了迅猛發展，其需水量和排水量也大幅增長。據統計，全國每年產生印染廢水為我過整個工業廢水排放第六位。廢水中的染料能吸收光線，降低水體透明度，造成視覺上的污染。染料廢水具有色度深、堿性大、有機污染物含量高和水質變化大的特點。大多數染料都為有毒的難降解的有機物，具有致癌、致畸、致突變作用，嚴重危害人類健康，破壞水體、土壤及生態環境。因此有效解決染料廢水治理問題是消除印染行業發展瓶頸的關鍵所在。

針對大多數染料化學性質穩定、難以降解的特點，目前常見的處理方法主要有物理法、化學法及生物處理技術。在眾多處理技術中，光催化氧化技術具有節能高效、污染物降解徹底等優點，幾乎所有的有機物在光催化作用下可以完全氧化為CO₂、H₂O等。納米TiO₂光催化材料具有光化學性質穩定、催化效率高、無毒無害、無二次污染等優點，作為光催化劑在廢水處理中的應用正受到人們日益廣泛的關注。

經過對現有技術的檢索發現，文獻公開了一種納米復合光催化劑及其應用，該材料是以TiO₂為納米管陣列，通過化學沉積或電化學沉積或物理氣相沉積方法將CuInS₂沉積到TiO₂納米管這列的表面制備的CuInS₂-TiO₂納米復合材料。該材料對難降解有機污染物2，4-二氯苯氧乙酸的光催化降解效率較好。據資料統計，偶氮類染料廢水是目前較難降解的工業廢水之一。根據已有實驗分析，甲基橙屬于偶氮類染料，是較難降解的有機物，因此以它作為研究對象具有一定的代表性和現實意義。但是本發明中并未對該材料對甲基橙的降解作用進行描述，且該材料的制備方法復雜，制備條件較苛刻，不適于工業化生產。

又經檢索發現，文獻公開了一種亞甲基藍染料廢水處理的光催化劑及其制備方法和應用。該材料垂直生長于鈦板基體之上，管徑約為60～90nm，壁厚平均約為25nm，然后直接懸浮應用于廢水處理中。本發明中所涉及的光催化材料的制備工藝較繁瑣，且納米TiO₂顆粒較小，在水中懸浮粒子對光線會有吸收影響光的輻射深度，從而影響催化降解效果。?

發明內容

本發明針對現有技術的上述不足，提供一種用于染料廢水處理的光催化材料及其制備方法，通過溶膠-凝膠法制得的稀土元素離子摻雜的TiO₂/SiO₂復合材料

制備。將TiO₂與SiO₂復合成粉體，可防止TiO₂流失并且易于回收，并且稀土元素離子的摻雜可以提高材料的光催化性能。該材料具有比表面積大、成本低、制備簡單、易于工業化等優點。

本發明提供一種用于染料廢水處理的光催化材料，其特征在于，所述的材料質量百分比組成為：二氧化鈦為25%～75%，稀土離子為0～10%，其余為二氧化硅。

本發明提供一種用于染料廢水處理的光催化材料的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

（1）將正硅酸乙酯與鈦酸四丁酯分別溶于無水乙醇中制得溶液，將兩種溶液混合后攪拌使其混合均勻得到溶液A；

（2）量取冰醋酸和無水乙醇、去離子水配成混合溶液B，向其中加入稀土硝酸鹽，攪拌至晶體完全溶解，溶液呈透明狀；

（3）將溶液B緩慢滴加到溶液A中，恒溫攪拌至反應溶液呈透明溶膠；然后將溶膠陳化成為凝膠；

（4）將凝膠置于烘箱中，設置烘箱升溫速率為3～10℃/min，從室溫升至100℃，烘干5小時，將干燥后的凝膠研磨后置于馬弗爐中，500℃～900℃下焙燒1～5小時，制得用于染料廢水處理的光催化材料。

所述稀土硝酸鹽為鈰、鑭、釔、鈥中的一種或其組合。

所述的冰醋酸的量N（硅+鈦）：N（冰醋酸）為1：1～1：6，其中N為摩爾數；

所述的的去離子水的量為N（硅+鈦）：N（去離子水）為1：1～1：6，其中N為摩爾數。

本發明中光催化材料的性能評價以甲基橙為降解對象，在100ml濃度為10mg/L的甲基橙溶液中加入0.4g光催化材料，攪拌條件下，用兩根功率為15W的紫外燈平行照射，測定降解液在最大吸收波長處的吸光度，計算甲基橙的降解率。