[發明專利]手性γ-十二內酯的合成方法

無效

• 申請號: 201110327573.1
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102391215A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 韋宇;高棟華;劉萍
• 申請（專利權）人: 靖江泰達香料化工有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33;C07B53/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種手性γ-十二內酯的合成方法，其特征在于：在2000mL的四口燒瓶中，加入1000g壬醇，加入20gR-（+）-α-苯乙胺醋酸鋅釕有機配合物，攪拌加熱到175℃，滴加按壬醇100g:丙烯酸110g：L-酒石酸2g：過氧化物3g比例配比的壬醇和丙烯酸配比液后，反應物經一裝有二氧化硅－氧化鋁混合催化劑的反應器進行反應，得含有（S）-（-）-γ-十二內酯的反應混合液，該反應混合液經粗蒸后得（S）-（-）-γ-十二內酯粗品，經負壓精餾后，得（S）-（-）-γ-十二內酯123g，對映體過量值為90%，產品產率為44.8%。

2.根據權利要求1所述的一種手性γ-十二內酯的合成方法，其特征在于：所述二氧化硅－氧化鋁混合催化劑中二氧化硅與氧化鋁的質量比為1：2。

3.一種手性γ-十二內酯的合成方法，其特征在于：在2000mL的四口燒瓶中，加入1350g壬醇，加入18gS-（－）-α-苯乙胺醋酸銅鉻有機配合物，攪拌加熱到180℃，滴加按壬醇134g:丙烯酸120g：D-酒石酸2g：過氧化物3g比例配比的壬醇和丙烯酸配比液后，反應物經一裝有二氧化硅－氧化鋁混合催化劑的反應器進行反應，得含有（R）-（+）-γ-十二內酯的反應混合液，該反應混合液經粗蒸后得（R）-（+）-γ-十二內酯粗品，經負壓精餾后，得（R）-（+）-γ-十二內酯108g，對映體過量值為91%，產品產率為39.4%。

4.根據權利要求3所述的一種手性γ-十二內酯的合成方法，其特征在于：所述二氧化硅－氧化鋁混合催化劑中二氧化硅與氧化鋁的質量比為1：2。