[發明專利]一種從虎杖中提取總蒽醌苷元的方法

無效

• 申請號: 201110327421.1
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102379930A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 杜陽吉;王三永;李春榮;詹耀才
• 申請（專利權）人: 廣東省食品工業研究所
• 主分類號: A61K36/704
• 分類號: A61K36/704;A61P1/12;A61P29/00;A61P31/04;A61K125/00
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波

技術領域

本發明涉及一種提取總蒽醌苷元的方法，具體涉及一種從虎杖中提取總蒽醌苷元的方法。

背景技術

虎杖為科植物，表面棕褐色至灰棕色，有明顯的縱皺紋、須根和點狀須根痕，分枝頂端及節上有芽痕及鞘狀鱗片。節間長2-3cm。質堅硬，不易折斷，折斷面棕黃色，纖維性，皮部與木部易分離，皮部較薄，木部占大部分，呈放射狀，中央有髓或呈空洞狀，縱剖面具橫隔，氣微，味微苦、澀。

虎杖的根莖均可作藥用，有活血散痰，祛風解毒，消炎止痛，去濕熱黃疸等功效，虎杖的根莖含有游離的蒽醌和蒽醌苷類化合物，如大黃素、大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素甲醚-8-O-D-葡萄糖甙以及大黃素-8-O-D-葡萄糖甙等等。上述的蒽醌類物質具有消炎抑菌，止瀉，清熱解毒的作用，均可以用在醫療，保健和日用化工品中，市場前景較好，但目前的提取方法存在提取的總蒽醌苷元純度不高，提取成本高，提取工藝復雜等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提取成本較低、提取工藝簡單、提取的總蒽醌苷元純度高的從虎杖中提取總蒽醌苷元的方法。

本發明的上述目的是通過如下技術方案來實現的：一種從虎杖中提取總蒽醌苷元的方法，含以下步驟：

(1)?在虎杖中加入提取溶劑，經加熱回流提取后，過濾除去濾渣，將提取液濃縮，得粗提物濃縮液；

(2)?將粗提物濃縮液加水稀釋，然后用低極性有機溶劑脫脂，得脫脂后稀釋液；

(3)?在脫脂后的稀釋液中加入正丁醇萃取后，將正丁醇萃取液濃縮得到正丁醇萃取物；

(4)?向正丁醇萃取后的水相中加入低極性的有機溶劑和無機酸，加熱進行水解反應，水解完畢后，取出上層有機相，用水洗至水相呈中性，蒸干有機溶劑得到水解產物；

(5)?將步驟(4)中獲得的水解產物與步驟(3)中獲得的正丁醇萃取物合并，經大孔樹脂層析，醇水系統梯度洗脫，得到總蒽醌苷元粗品；

(6)?將總蒽醌苷元粗品經重結晶得到高純度總蒽醌苷元產品。

在上述步驟中：

本發明步驟(1)中提取溶劑為乙醇水溶液，其中乙醇的體積百分含量優選為70~90%，乙醇水溶液的用量優選為虎杖質量的3~5倍。其中虎杖藥材優選來自出產地的虎杖莖塊，經干燥粉碎后再經提取溶劑提取。

本發明步驟(1)中加熱回流時間優選為5~8小時，加熱溫度為75℃-80℃，提取次數優選為3~4次。

本發明步驟(1)中優選將提取液濃縮至原體積的1/15~1/10。

本發明步驟(2)中粗提物濃縮液和水的質量體積比為1g:10~15mL，所述低極性有機溶劑為二氯甲烷或環己烷，最好為二氯甲烷，其用量占粗提物稀釋液總體積的0.3~0.5倍，脫脂次數為2-3次，合并萃取液得脫脂后稀釋液。

本發明步驟(3)中正丁醇的加入量優選占粗提物稀釋液總體積的0.5~1倍，萃取次數優選為1~2次。

本發明步驟(4)中所述的低極性有機溶劑優選為二氯甲烷，其用量優選占粗提物稀釋液總體積的1/5~1/4。

本發明步驟(4)中向正丁醇萃取后的水相中加入無機酸調節溶液的pH值優選為4~5，加熱進行水解反應優選5~6h，加熱溫度為60℃-70℃，其中所述的無機酸優選為硫酸或鹽酸，最好是硫酸。

本發明步驟(5)中所述大孔樹脂為低極性大孔樹脂，所述的低極性大孔樹脂優選為AB-8或HP-20，最好是HP-20，所述醇水系統包括體積百分含量分別為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的乙醇水溶液，經大孔樹脂層析后，收集乙醇體積百分含量為40-80%段的洗脫液部分，蒸干即得到總蒽醌苷元粗品。

本發明步驟(6)中采用乙醇進行重結晶，乙醇的體積百分含量為90~98%，乙醇的用量為總蒽醌苷元粗品總質量的8~10倍，重結晶時的溫度為-5~-10℃，靜置時間為5~8小時，然后析晶得到純度高于99%的總蒽醌苷元產品。

本發明具有如下優點：本發明提取工藝簡單，成本低，提取物總蒽醌苷元產品純度達99%以上，純度高，可廣泛應用在醫療，保健和日用化工品中，市場前景較好。

具體實施方式

????下面結合實施例對本發明作進一步的描述，但它們不是對本發明的限定，其中所采用的原料如無特殊指明，均為市售。

實施例1?