[發明專利]鋅黃錫礦結構Cu2ZnSnS4粉末材料及其液相制備方法無效
| 申請號: | 201110327411.8 | 申請日: | 2011-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN102500293A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發明(設計)人: | 周繼承;游亮 | 申請(專利權)人: | 中南大學 |
| 主分類號: | B01J13/02 | 分類號: | B01J13/02;C01G19/00;H01L31/18 |
| 代理公司: | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人: | 袁靖 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 錫礦 結構 cu sub znsns 粉末 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種鋅黃錫礦結構Cu2ZnSnS4粉末材料的液相制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1):將原料CuCl2·2H2O、ZnCl2、SnCl4·5H2O、硫粉按摩爾比稱取后放入圓底三口燒瓶中,然后加入反應所需要的有機溶劑,放置3-5分鐘,得到均勻的磚紅色的溶液;
2):將上述圓底三口燒瓶通入氮氣做保護氣,置于恒溫油浴中加熱至120-240℃,并保持0.5-12小時,隨后自然冷卻至室溫;
3):最后收集冷卻后的產品,使用無水乙醇和蒸餾水依次洗滌,然后過濾,干燥,得到黑色粉末。
2.根據權利要求1所述的鋅黃錫礦結構Cu2ZnSnS4粉末材料的液相制備方法,其特征在于,步驟1)中加入的溶劑為三乙烯四胺溶劑。
3.根據權利要求2所述的鋅黃錫礦結構Cu2ZnSnS4粉末材料的液相制備方法,其特征在于,
當步驟1)中稱取0.01-0.04mmolCuCl2·2H2O,0.005-0.02mmolZnCl2,0.005-0.02mmolSnCl4·5H2O,0.02-0.08mmol硫粉時,有機溶劑三乙烯四胺溶液的用量為20-80ml。
4.根據權利要求1或3所述的鋅黃錫礦結構Cu2ZnSnS4粉末材料的液相制備方法,其特征在于,步驟1)中CuCl2·2H2O、ZnCl2、SnCl4·5H2O、硫粉的摩爾比為2∶(1-1.5)∶(1-1.5)∶(4-5)。
5.根據權利要求1所述的鋅黃錫礦結構Cu2ZnSnS4粉末材料的液相制備方法,其特征在于,
步驟3)中,最后收集冷卻后的產品,依次使用無水乙醇和蒸餾水各洗滌3-5次,然后過濾,置于干燥箱中在40-80℃下干燥6-10h,得到黑色粉末。
6.一種鋅黃錫礦結構Cu2ZnSnS4粉末材料,其特征在于,是由權利要求1或2或3或5所述方法制備而成的。
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