[發明專利]一種用于水中重金屬殘留去除的顆粒劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110327400.X
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102500343A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 楊志堅;胡亞芹
• 申請（專利權）人: 浙江大學舟山海洋研究中心
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明屬于環境科學技術領域，具體涉及一種用于水中重金屬殘留去除的顆粒劑的制備方法。

背景技術

重金屬污染指由重金屬或其化合物造成的環境污染，主要由采礦、廢氣排放、污水灌溉和使用重金屬制品等人為因素所致。因人類活動導致環境中的重金屬含量增加，超出正常范圍，并導致環境質量惡化。目前水體中污染的重金屬主要依靠非特異性吸附、電滲析等手段去除，但對于大水體中低濃度的重金屬污染（小于10ppm），以上手段并不適用。

目前有技術是采用聚谷氨酸作為重金屬絮凝劑來吸附水中的重金屬，絮凝后需要沉降及分離工序，操作上對混合、沉降及分離各有要求。還有一種技術是聚谷氨酸通過接枝反應，固定化到纖維素上，由于羧基參與重金屬的吸附，屬于有效功能團，接枝反應會降低有效功能團的數量，最終表現為吸附當量的降低。

發明內容

本發明的目的就是針對現有技術的不足，提供一種用于水中重金屬殘留去除的顆粒劑的制備方法。

本發明方法的具體步驟是：

步驟(1).配制聚谷氨酸溶液：每升緩沖溶液中溶解20～50克聚谷氨酸，攪拌均勻后靜止12～18小時，使之充分水合，形成穩定的聚谷氨酸溶液；

所述的緩沖溶液為pH值為4.5的磷酸緩沖液或檸檬酸緩沖液，其濃度為0.1～0.2M。

步驟(2).將凝膠劑、硅藻土、穩定劑加入聚谷氨酸溶液中，每升緩沖溶液中溶解20～60克凝膠劑、4～5克硅藻土、0.8～1.2克穩定劑，攪拌均勻，形成芯液；

所述的凝膠劑為重量比為5～10：1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物；

所述的穩定劑為苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫醋酸、尼泊金酯中的一種。

步驟(3).用噴淋器將芯液噴入氯化鈣溶液中，氯化鈣溶液的濃度為2～5g/L，靜止0.5～2小時，然后固液分離，得到顆粒物；

調整噴淋壓力為0.05～0.3mpa，可以得到不同大小的顆粒。

步驟(4).將顆粒物收集后密閉包裝，常溫下具有6個月的穩定期；或將顆粒物-50～-45℃下冷凍干燥，得到的產物常溫下具有2年的穩定期。

本發明制備的顆粒劑能在室溫下長時間貯存，可以裝柱或潑灑使用，能有效吸附水中的鉛、鉻等重金屬，可以用于重金屬意外泄漏的應急處理及自來水廠的原水處理，處理后水體中重金屬濃度小于0.01ppm，能滿足目前各類食品加工要求。本發明制備的顆粒劑包埋后，減少了環境因子對聚谷氨酸的破壞，提高了重金屬吸附的穩定性。本發明制備的顆粒劑只需裝柱后即可連續使用，使用更為有效及方便，該顆粒劑保留了所有有效功能團，具有更高的吸附當量。

具體實施方式

實施例1：

步驟(1).將20克的聚谷氨酸溶解在1升pH值為4.5、濃度為0.1M的磷酸緩沖液中，攪拌均勻后靜止12小時，形成穩定的聚谷氨酸溶液；

步驟(2).將30克重量比為5：1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物、4克的硅藻土、0.8克的苯甲酸鈉加入聚谷氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液；

步驟(3).用噴淋器將芯液噴入濃度為2g/L的氯化鈣溶液中，噴淋壓力為0.05mpa，靜止0.5小時，然后固液分離，得到10目顆粒物；

步驟(4).將顆粒物收集后密閉包裝，常溫下具有6個月的穩定期。

實施例2：

步驟(1).將30克的聚谷氨酸溶解在1升pH值為4.5、濃度為0.12M的磷酸緩沖液中，攪拌均勻后靜止15小時，形成穩定的聚谷氨酸溶液；

步驟(2).將30克重量比為6：1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物、4.5克的硅藻土、0.9克的山梨酸鉀加入聚谷氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液；

步驟(3).用噴淋器將芯液噴入濃度為3g/L的氯化鈣溶液中，噴淋壓力為0.1mpa，靜止1小時，然后固液分離，得到20目顆粒物；

步驟(4).將顆粒物在-45℃下冷凍干燥，得到的產物常溫下具有2年的穩定期。

實施例3：

步驟(1).將40克的聚谷氨酸溶解在1升pH值為4.5、濃度為0.15M的磷酸緩沖液中，攪拌均勻后靜止16小時，形成穩定的聚谷氨酸溶液；

步驟(2).將30克重量比為8：1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物、4.5克的硅藻土、1.0克的脫氫醋酸加入聚谷氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液；

步驟(3).用噴淋器將芯液噴入濃度為4g/L的氯化鈣溶液中，噴淋壓力為0.2mpa，靜止1.5小時，然后固液分離，得到30目顆粒物；