[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚全氟乙丙烯樹(shù)脂的凝聚洗滌方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110327195.7
• 申請(qǐng)日: 2011-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102443091A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘭軍;張建新;李斌;余金龍;趙少春;高家勇;王先榮;白鯨
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中昊晨光化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C08F214/26
• 分類(lèi)號(hào): C08F214/26;C08F214/28;C08F6/22
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種聚全氟乙丙烯樹(shù)脂的凝聚洗滌方法，采用乳液聚合方法制備聚全氟乙丙烯樹(shù)脂聚合乳液，其特征在于，所述凝聚洗滌方法包括以下步驟：

(1)將所述聚全氟乙丙烯樹(shù)脂聚合乳液在40～100℃下靜置4～12小時(shí)；

(2)加水稀釋所述聚全氟乙丙烯樹(shù)脂聚合乳液使其比重在1.07～1.18之間，溫度控制為30～90℃；

(3)采用攪拌方式對(duì)所述聚合乳液進(jìn)行凝聚，轉(zhuǎn)速控制為800～2000rpm，凝聚時(shí)間為5～45min；

(4)凝聚后所得的聚全氟乙丙烯樹(shù)脂用水進(jìn)行洗滌，至洗滌后的水電導(dǎo)率小于5μs/cm即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)為：所述聚合乳液在60～100℃下靜置4～12小時(shí)；優(yōu)選65～80℃下靜置6～10小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)為：加水稀釋所述聚合乳液使其比重在1.10～1.15之間，溫度控制為40～85℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述攪拌的過(guò)程中加入電解質(zhì)膠凝劑，所述膠凝劑的加入量為所述聚全氟乙丙烯樹(shù)脂重量的0.05～10％，優(yōu)選0.5～5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述凝膠劑為氨水、碳酸氫銨、硝酸或鹽酸；優(yōu)選重量百分比為10～30％的硝酸或碳酸氫銨溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述攪拌的過(guò)程中加入不溶于水的液體，所述不溶于水液體的加入量為所述聚全氟乙丙烯樹(shù)脂重量的0.25～3倍，優(yōu)選0.5～2倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述不溶于水的液體選自脂肪烴、芳香烴、脂肪烴鹵代物及其低聚物、芳香烴鹵代物中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述脂肪烴為正己烷、庚烷、汽油或煤油；所述芳香烴為苯、甲苯或二甲苯；所述脂肪烴鹵代物及其低聚物為四氯化碳、三氯三氟乙烷、二氟四氯乙烷、氯化三氟乙烯及其低聚物；所述芳香烴鹵代物為苯、甲苯或二甲苯的一氯代物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述的洗滌過(guò)程為：用溫度為30～90℃的去離子水洗滌凝聚后所得的樹(shù)脂，洗滌過(guò)程中的攪拌轉(zhuǎn)速控制為300～900rpm，洗滌3～6次，每次洗滌3～10min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳液聚合的方法為：以全氟辛酸鹽為乳化劑、過(guò)硫酸鹽為引發(fā)劑，四氟乙烯和六氟丙烯在水中進(jìn)行聚合反應(yīng)，所述聚合反應(yīng)的壓力為2～4.5MPa，溫度為70～120℃；

所述過(guò)硫酸鹽優(yōu)選為按質(zhì)量過(guò)硫酸銨∶過(guò)硫酸鉀＝1∶0.8～1.5。