[發明專利]一種微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法

無效

• 申請號: 201110326944.4
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102503393A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 劉銀;丘泰;閔凡飛;朱金波;張明旭
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 吳啟運

一、技術領域

本發明涉及一種磁性材料及其制備方法，具體地說是一種微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法。

二、背景技術

鐵氧體磁性材料主要包括尖晶石型、石榴石型和磁鉛石型的多晶和單晶鐵氧體材料，其電阻率高、損耗小、介電性能和頻率特性好，是一類重要的磁性功能材料，在現代通訊、軍事、電子、信息、化工、生物、醫學等領域都具有廣泛的應用。

近年來，隨著各種微電子器件小型化和需求量急劇上升，“高貯能、低損耗、使用頻率高、穩定性好”逐漸成為鐵氧體材料的發展方向之一。因此，在鐵氧體材料器件制備工藝中，如何提高鐵氧體材料的致密度，改善微觀結構和組分的均勻性，并實現器件的一體化結構，即磁介質材料能夠與內導體金屬(Ag，Cu等)共燒，對其性能和應用有著十分重要的影響。然而鐵氧體材料內導體熔點一般都較低(例如Ag的熔點為961℃)，因此，作為磁介質的鐵氧體材料必須具有較低的燒結溫度。但是傳統固相反應法制備的鐵氧體粉料，其燒結溫度一般在1200℃以上，燒成周期長，燒成過程中材料組分易偏析，材料內部晶粒易異常生長，從而惡化鐵氧體的電磁特性，而且生產成本高、能耗大，因此必須設法降低其燒結溫度和燒成時間，改善其性能。

三、發明內容

本發明是為了避免上述現有技術的不足之處，提供一種微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法。本發明所要解決的技術問題是降低鐵氧體材料的燒結溫度、縮短燒結時間的同時提高鐵氧體材料的電磁性能。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法的特點在于：將納米鐵氧體粉料與燒結助劑CuO混合后濕球磨并干燥后得到混合料，球磨采用聚四氟乙烯球磨罐，研磨介質為氧化鋯球，研磨助劑為無水乙醇，球磨時間為6小時，隨后80℃干燥24小時，然后向所述混合料中加入粘結劑聚乙烯醇，造粒得粒料；將所述粒料過200目篩，隨后以10-30MPa的壓力常溫預壓得預壓成型料，再將所述預壓成型料以200-300MPa的成型壓力常溫冷等靜壓成型得成型料；將所述成型料脫膠處理，然后置于微波燒結爐中于1000-1200℃空氣中微波燒結10-30分鐘，冷卻后即得成品；

其中燒結助劑CuO的添加量為納米鐵氧體粉料質量的0.2-0.4％；粘結劑聚乙烯醇的添加量為所述混合料質量的3-7％。

本發明微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法的特點也在于：所述納米鐵氧體粉料是噴射-共沉淀法合成的納米鐵氧體粉料，粒徑為10-30nm。

本發明微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法的特點也在于：所述脫膠處理是在馬弗爐中以3-6℃/min的升溫速率升溫至400-600℃后保溫30-60min。

本發明微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法的特點也在于：所述微波燒結的微波頻率為2.45GHz。

本發明微波燒結法制備高性能鐵氧體材料的方法的特點也在于：微波燒結時的升溫速率為20-40℃/min。

與傳統鐵氧體材料制備工藝和技術相比，本發明優點體現在：

1、本發明使用的噴射-共沉淀法合成的納米鐵氧體粉料可以解決傳統方法合成納米材料成本高、產量低等缺點。納米鐵氧體顆粒形狀完整、晶粒細小均勻、粒度分布窄；燒結活性高，有利于低溫下燒結高性能鐵氧體器件。

2、本發明充分利用納米鐵氧體粉優異的燒結活性和鐵氧體磁性材料對微波具有良好的吸收特性，采用微波燒結工藝有效地改善了鐵氧體材料的燒結性能和電磁性能，拓展了其應用領域。

3、本發明運用微波燒結工藝快速的加熱速度和獨特的加熱機理，可以實現鐵氧體材料較大體積區域中零梯度均勻加熱，有利于提高致密化速率，并有效地抑制鐵氧體材料晶粒異常生長，可以改善燒結過程中鐵氧體材料組分易偏析和晶粒異常長大而對材料結構和電磁性能的不利影響。

4、本發明通過采用高活性納米鐵氧體粉體，調整燒結助劑種類及含量，可以實現鐵氧體磁介質材料與內導體金屬(Ag，Cu等)共燒，實現器件的一體化結構，滿足微電子器件小型化需求。

四、附圖說明

圖1為本發明使用的噴射-共沉淀法合成的納米Ni-Zn鐵氧體粉料的TEM照片。

圖2為本發明實施例采用不同燒結工藝得到的Ni-Zn鐵氧體材料的SEM照片，其中圖2(a)是微波燒結法制備得到的Ni-Zn鐵氧體材料；圖2(b)是現有技術高溫箱式爐燒結法制備得到的Ni-Zn鐵氧體材料。