[發(fā)明專利]一種木粉催化石墨化的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110326928.5
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102502598A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史鐵鈞;譚德新
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 何梅生

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)催化石墨化的方法，具體地說是一種木粉催化石墨化的方法。

二、背景技術(shù)

關(guān)于對木材等生物質(zhì)的催化石墨化研究國內(nèi)比較少，主要有大連物化所和沈陽金屬所等在做相關(guān)的研究工作，國外日本和西班牙的課題組研究的比較多。1997年Nagle等第一次研究了郁金香樹在炭化過程中密度、尺寸收縮、聲速、殘?zhí)柯屎徒Y(jié)晶度隨溫度變化情況，并通過XRD測試證實(shí)在2500℃下炭化，材料組分仍是以無定形炭為主，只不過隨著溫度的增加，碳結(jié)構(gòu)的有序化程度增加。1999年Cheng等研究了木材、竹及相應(yīng)的酚醛樹脂浸漬過的陶瓷材料在1300-3000℃下的石墨化行為，結(jié)果發(fā)現(xiàn)木炭和樹脂炭即使在高溫下其d₀₀₂和Lc值也只有0.341nm和9nm，進(jìn)一步證實(shí)了樹脂炭和木炭屬于非石墨化炭材料。隨著炭化的進(jìn)一步深入研究，2001年Kim等人在前面研究的基礎(chǔ)上，分別采用動(dòng)物纖維素、藻類植物、亞麻為原料，將炭材料在500℃下炭化，2000℃下石墨化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在炭化過程中只有動(dòng)物纖維素呈現(xiàn)石墨結(jié)構(gòu)的100和101衍射峰，大部分為無定形炭結(jié)構(gòu)。2003年Uraki首次采用乙酸鎳為催化劑在低于1000℃下催化樺樹中的木質(zhì)素。研究發(fā)現(xiàn)催化劑的加入可以有效降低石墨化溫度，實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)的催化石墨化，但由于溫度不是很高(1000℃)，在此溫度下的石墨碳的d₀₀₂只有0.339nm。隨后Hata課題組和Sevilla課題組分別用不同的金屬催化劑(Al、Fe、Ni、Mn、Fe(NO₃)₃、Ni(NO₃)₂、Al₂O₃)在低溫下實(shí)現(xiàn)了生物質(zhì)的低溫石墨化。大連物化所的Wang等將導(dǎo)電聚合物吡咯加入到生物質(zhì)中(纖維紙、棉花、木材)，用FeCl₃作催化劑，借助微波加熱和聚合物吸熱來實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)的低溫催化石墨化。但上述方法熱處理溫度較高，工藝較復(fù)雜。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種石墨化溫度低、石墨化度高的木粉催化石墨化的方法。

本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明木粉催化石墨化的方法的特點(diǎn)在于：以納米三氧化二鐵或納米鎳為催化劑對木粉催化石墨化；所述木粉是將杉木粉粉碎過篩后得到，所述木粉的粒徑小于38μm。

本發(fā)明木粉催化石墨化的方法的特點(diǎn)也在于按以下步驟操作：將納米三氧化二鐵或納米鎳加入木粉中混合均勻，得到預(yù)混料；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將所述預(yù)混料升溫至石墨化溫度保溫2小時(shí)即可；所述石墨化溫度為900-1600℃；所述納米三氧化二鐵或納米鎳的添加量以鐵或鎳計(jì)，為木粉質(zhì)量的3-15％。

本發(fā)明木粉催化石墨化的方法的特點(diǎn)也在于：升溫至石墨化溫度的升溫速率為3℃/min。

本發(fā)明木粉催化石墨化的方法的特點(diǎn)也在于：石墨化溫度優(yōu)選1600℃。

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

1、本發(fā)明使用的催化劑三氧化二鐵或鎳粉容易得到，且價(jià)格低廉；

2、本發(fā)明方法制備的石墨化材料工藝簡單，石墨化溫度低，且制備的石墨化材料的石墨化度高，石墨化度可達(dá)100％。

四、附圖說明

圖1是1600℃下添加不同納米三氧化二鐵催化劑含量時(shí)石墨化材料的XRD圖。

圖2是1600℃下不同納米鎳催化劑含量時(shí)石墨化材料的XRD圖。

圖3是納米三氧化二鐵添加量為6％時(shí)不同石墨化溫度下石墨化材料的XRD圖。

圖4是納米鎳添加量為6％時(shí)不同石墨化溫度下石墨化材料的XRD圖。

五、具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。

實(shí)施例1：

將杉木粉粉碎過篩得到粒徑小于38μm的木粉，將納米三氧化二鐵加入木粉中混合均勻，得到預(yù)混料；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將所述預(yù)混料以3℃/min的升溫速率升溫至1600℃并保溫2h即得到石墨化材料；納米三氧化二鐵的添加量分別為木粉質(zhì)量的0wt％、3wt％、6wt％、10wt％、15wt％。